氣相色譜儀原理及其襯管的維護(hù)保養(yǎng)
閱讀:2326 發(fā)布時(shí)間:2021-4-19
氣相色譜儀原理及其襯管的維護(hù)保養(yǎng)
色譜法也叫層析法,它是一種高效能的物理分離技術(shù),將它用于分析化學(xué)并配合適當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段,就成為色譜分析法。
色譜法的應(yīng)用是用于分離植物色素,其方法是這樣的:在一玻璃管中放入碳酸鈣,將含有植物色素(植物葉的提取液)的石油醚倒入管中。此時(shí),玻璃管的上端立即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖洗,隨著石油醚的加入,譜帶不斷地向下移動(dòng),并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜帶,繼續(xù)沖洗就可分別接得各種顏色的色素,并可分別進(jìn)行鑒定。色譜法也由此而得名。
現(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分離,其方法也早已得到了極大的發(fā)展,但其分離的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。
一、色譜分離氣相色譜儀基本原理:
由以上方法可知,在色譜法中存在兩相,一相是固定不動(dòng)的,我們把它叫做固定相;另一相則不斷流過(guò)固定相,我們把它叫做流動(dòng)相。
色譜法的分離原理就是利用待分離的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附能力等親和能力的不同來(lái)進(jìn)行分離的。
使用外力使含有樣品的流動(dòng)相(氣體、液體)通過(guò)一固定于柱中或平板上、與流動(dòng)相互不相溶的固定相表面。當(dāng)流動(dòng)相中攜帶的混合物流經(jīng)固定相時(shí),混合物中的各組分與固定相發(fā)生相互作用。
由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間產(chǎn)生的作用力的大小、強(qiáng)弱不同,隨著流動(dòng)相的移動(dòng),混合物在兩相間經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的分配平衡,使得各組分被固定相保留的時(shí)間不氣相色譜儀同,從而按一定次序由固定相中先后流出。與適當(dāng)?shù)闹髾z測(cè)方法結(jié)合,實(shí)現(xiàn)混合物中各組分的分離與檢測(cè)。
二、色譜分類(lèi)方法:
色譜分析法有很多種類(lèi),從不同的角度出發(fā)可以有不同的分類(lèi)方法。
從兩相的狀態(tài)分類(lèi):
色譜法中,流動(dòng)相可以是氣體,也可以是液體,由此可分為氣相色譜法(GC)和液相色譜法(LC)。固定相既可以是固體,也可以是涂在固體上的液體,由此又可將氣相色譜法和液相色譜法分為氣-液色譜、氣-固色譜、液-固色譜、液-液色譜。
氣相色譜儀主要有載氣系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)共五個(gè)主要組成部分,要做好維護(hù)保養(yǎng)就必須先了解GC各部分構(gòu)造和可更換或清潔的部件氣相色譜儀,之后才談得上維護(hù)和保養(yǎng)。氣相色譜儀襯管的維護(hù)保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化以及合理使用玻璃棉。
1、一般清洗主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗,嚴(yán)重污染時(shí)可用棉簽輕輕擦拭,不可用力太大,否則會(huì)破壞內(nèi)表面產(chǎn)生活性點(diǎn),之后放置到烘箱70℃烘干后冷卻密封存放即可。
2、硅烷化是消除載體表面活性有效的辦法。它可以消除載體表面的硅醇基團(tuán),減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化。一般是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1h以上,然后用無(wú)水甲醇洗至中性,烘干備用。
3、玻璃棉的使用:通常可以在氣相色譜儀襯管里面填充量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率,同時(shí)還能起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用。