中試凍干機凍干制品質量不一,很多人下意識的認為是設備問題,其實不然,每臺中試凍干機的出廠都是經過嚴格檢驗的。那么究竟是什么原因導致中試凍干機制品質量不一呢?、
一般來說制品的水分、凍干機的性能、解析干燥的控制時間以及解析干燥的溫度是影響水分的主要因素。對于凍干制品要求含水量≤3%。凍干制品含水量偏高會使產品分解、萎縮。
制品的外觀、凍干制品的外觀與所執行的凍干曲線有很大的關系!
凍干制品外觀差的具體表現是萎縮、結晶、不飽絮狀等。在檢驗過程中外觀差的產品被作為廢品剔除并銷毀,這會大大降低成品的合格率,增加生產成本。影響制品外觀的因素有:
1.溶液濃度高或低對制干燥過程中藥液表面首先品的影響。溶液濃度過高時:
被干燥形成結構致密的表層。該表層孔隙細小,透氣性差,里面的水分難以穿過表層,因而沿瓶壁上升,導致制品離壁、萎縮;此外,濃度過高時,藥液在干燥過程凍干中容易結塊,所得制品外觀不均勻。
濃度過低時:機械強度低,在包裝及運輸過程后制品結構比較疏松甚至變成粉末,影響制品的外觀。
2.溫度升降快而且容易造成制品離壁、慢。預凍速度:制品每分鐘降溫10-15℃的稱為速凍,凍干機凍干過程中每小時每分鐘降溫1℃的稱為慢凍。一般一期升華干燥:制品溫度應降溫速度應控制在5-6℃。
3.制品厚度過厚。一般應為10-15mm,制品過厚的情形類似于濃度過高時的情況,不僅干燥的時間更長,塌陷、結塊。
低于共晶點,升溫應緩慢,以每小時5℃為宜,一期升華干燥終點應除去90%以上的水分。二期升華干燥:此階段主要是為了除去結晶水以及固體吸附的水,升溫速度可加快,以5-10℃/h為宜,但終制品溫度不能超過制品的安全溫度,否則會使制品活性下降、結塊、溶解性差。
4.放氣速度。出柜前,放氣速度不宜太快,否則會使箱內真空度突然大幅度變化,會形成一股湍流沖入容器內,使制品變成絮狀或粉末,影響外觀。
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