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快速法測COD氨氮總磷的方法及步驟
閱讀：2897 發布時間：2020-7-6
一、對水質COD氨氮總磷的檢測應準備：
1、待檢水樣、蒸餾水、廢液杯、干凈燒杯等。
2、移液管1mL、2mL、5mL若干，或移液器1ml、5mL各一支代替。
3、水質COD氨氮總磷快速檢測儀一套，包含：
3-1.COD氨氮總磷快速測定儀一臺
3-2.多功能快速消解儀一臺
3-3.比色管若干支
3-4.COD預制試劑一套、氨氮試劑一套、總磷試劑一套
3-5.比色架、防護罩、清潔布、電源線等配件
二、試劑的配置及儲存
1、COD試劑：無需配置，直接使用，避光保存。
2、氨氮試劑：無需配置，直接使用，避光保存。
3、總磷試劑：
3-1.總磷試劑（一）100樣：將整袋試劑溶于100mL蒸餾水中；保鮮冷藏。
3-2.總磷試劑（二）100樣：將整袋試劑溶于20mL蒸餾水中；保鮮冷藏。
3-3.總磷試劑（三）100樣：滴瓶裝試劑，無需配置。
三、測量步驟及方法
COD的測定
1、打開消解儀電源，選擇COD消解模式（165℃.15min）.
1-2.打開主機電源，預熱.
1-3.準備若干COD預制試劑管于比色管架.（200mg/L為低量程，200mg/L以上為高量程）
1-4.準確量取2ml蒸餾水加到空白反應管中.（低高量程需要分別做空白）
2、分別準確移取各水樣，依此加入到其他反應管中.
a. 水樣COD值為0-200mg/L時，取2ml水樣加入到低量程預制試劑中；
b. 水樣COD值為200-1000mg/L時，取2ml水樣加入到高量程預制試劑中；
c. 水樣COD值為1000-10000mg/L時，將水樣稀釋10倍后，取水樣2ml加入到高量程預制試劑中；
d. 加蓋搖勻；
消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示，將消解管插入消解孔中，蓋上防護罩，并按“確認”鍵，消解儀開始計時消解.
氨氮的測定
1-1.打開主機電源，預熱。
1-2.準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-3.準確量取5ml蒸餾水加到空白反應管中。
1-4.分別準確移取各水樣，依次加入到其他反應管中。
1-5.水樣氨氮值在0-5mg/L時取水樣5ml。
1-6.5-50mg/L時取0.5ml水樣并補加4.5ml蒸餾水。
2、依次向各個消解管中加入試劑
2-1.依次加入0.1ml（2滴）氨氮試劑（一）搖勻.（含對應空白）。
2-2.依次加入0.15ml（3滴）氨氮試劑（二）.（含對應空白）。
2-3.加蓋搖勻后靜置顯色10min,顯色完成后將比色管擦拭干凈，選擇對應曲線.
3、曲線選擇：
04號曲線
氨氮L:0-5mg/L
05號曲線
氨氮H：5-50mg/L
3-1.選擇曲線后，將空白插入比色槽，并按確認，空白界面顯示一個值穩定后，再按確認。
3-2.取出空白樣，放入樣品，按確認鍵進入樣品測量界面，然后再按確認鍵，等待進度條走完則顯示數值即為樣品濃度值，即測定完畢。
總磷的測定
1、打開消解儀電源，選擇總磷消解模式（125℃.30min）。
1-2.打開主機電源，預熱。
1-3.準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-4.準確量取5ml蒸餾水加到空白反應管中。
2-1.分別準確移取各水樣，依次加入到其他反應管中。
a. 水樣總磷值在0-2mg/L時取水樣5ml。
b. 2-20mg/L時取0.5ml水樣并補加4.5ml蒸餾水。
2-2.依次向各個消解管中加入1ml總磷試劑（一）（含空白）
2-3.將消解管蓋擰緊并搖勻；
2-4.消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示，將消解管插入消解孔中，蓋上防護罩，并按“確認”鍵，消解儀開始計時消解。
2-5.消解完成后，消解儀蜂鳴器長鳴提示，按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫（自然冷卻或水冷均可）
2-6.冷卻至室溫后，依次加入0.2ml（4滴）總磷試劑（二），加蓋搖勻后靜置30S；（含空白）
2-7.依次加入0.3ml（6滴）總磷試劑（三），加蓋搖勻后，靜置顯色10min。
3、顯色完成后將消解管擦拭干凈，選擇對應曲線。
曲線選擇：
06號曲線
總磷L:0-2mg/L
07號曲線
總磷H：2-20mg/L
3-1.選擇曲線后，將空白插入比色槽，并按確認，空白界面顯示一個值穩定后，再按確認。
3-2.取出空白樣，放入樣品，按確認鍵進入樣品測量界面，然后再按確認鍵，等待進度條走完則顯示數值即為樣品濃度值，即測定完畢。
四、水樣采集與保存
水樣采集后如不能及時測定，應對水樣做如下處理。
COD：水樣采集后，應加入硫酸將PH調至＜2，以抑制微生物的活動。樣品應盡快分析，必要時應在4℃冷藏保存，并在48h內測定。
氨氮：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析。如需保存，應加硫酸酸化水樣至pH＜2，2-5℃下可保存7天。
總磷：水樣采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸鹽的測定，不加任何保存劑，于2-5℃冷處保存，在24h內進行分析。
總氮：水樣采集后，用硫酸酸化到pH＜2，在24h內進行測定。
五、儀器校正
配制相應標準樣品，并稀釋至一定濃度，按照水樣測量進行操作，在儀器上對應曲線下測量，以校驗儀器準確度。（必須在試劑配制準確，操作無誤的情況下進行，方為有效）
1、待檢水樣、蒸餾水、廢液杯、干凈燒杯等。
2、移液管1mL、2mL、5mL若干，或移液器1ml、5mL各一支代替。
3、水質COD氨氮總磷快速檢測儀一套，包含：
3-1.COD氨氮總磷快速測定儀一臺
3-2.多功能快速消解儀一臺
3-3.比色管若干支
3-4.COD預制試劑一套、氨氮試劑一套、總磷試劑一套
3-5.比色架、防護罩、清潔布、電源線等配件
二、試劑的配置及儲存
1、COD試劑：無需配置，直接使用，避光保存。
2、氨氮試劑：無需配置，直接使用，避光保存。
3、總磷試劑：
3-1.總磷試劑（一）100樣：將整袋試劑溶于100mL蒸餾水中；保鮮冷藏。
3-2.總磷試劑（二）100樣：將整袋試劑溶于20mL蒸餾水中；保鮮冷藏。
3-3.總磷試劑（三）100樣：滴瓶裝試劑，無需配置。
三、測量步驟及方法
COD的測定
1、打開消解儀電源，選擇COD消解模式（165℃.15min）.
1-2.打開主機電源，預熱.
1-3.準備若干COD預制試劑管于比色管架.（200mg/L為低量程，200mg/L以上為高量程）
1-4.準確量取2ml蒸餾水加到空白反應管中.（低高量程需要分別做空白）
2、分別準確移取各水樣，依此加入到其他反應管中.
a. 水樣COD值為0-200mg/L時，取2ml水樣加入到低量程預制試劑中；
b. 水樣COD值為200-1000mg/L時，取2ml水樣加入到高量程預制試劑中；
c. 水樣COD值為1000-10000mg/L時，將水樣稀釋10倍后，取水樣2ml加入到高量程預制試劑中；
d. 加蓋搖勻；
消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示，將消解管插入消解孔中，蓋上防護罩，并按“確認”鍵，消解儀開始計時消解.
氨氮的測定
1-1.打開主機電源，預熱。
1-2.準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-3.準確量取5ml蒸餾水加到空白反應管中。
1-4.分別準確移取各水樣，依次加入到其他反應管中。
1-5.水樣氨氮值在0-5mg/L時取水樣5ml。
1-6.5-50mg/L時取0.5ml水樣并補加4.5ml蒸餾水。
2、依次向各個消解管中加入試劑
2-1.依次加入0.1ml（2滴）氨氮試劑（一）搖勻.（含對應空白）。
2-2.依次加入0.15ml（3滴）氨氮試劑（二）.（含對應空白）。
2-3.加蓋搖勻后靜置顯色10min,顯色完成后將比色管擦拭干凈，選擇對應曲線.
3、曲線選擇：
04號曲線
氨氮L:0-5mg/L
05號曲線
氨氮H：5-50mg/L
3-1.選擇曲線后，將空白插入比色槽，并按確認，空白界面顯示一個值穩定后，再按確認。
3-2.取出空白樣，放入樣品，按確認鍵進入樣品測量界面，然后再按確認鍵，等待進度條走完則顯示數值即為樣品濃度值，即測定完畢。
總磷的測定
1、打開消解儀電源，選擇總磷消解模式（125℃.30min）。
1-2.打開主機電源，預熱。
1-3.準備若干潔凈干燥的比色管于比色管架。
1-4.準確量取5ml蒸餾水加到空白反應管中。
2-1.分別準確移取各水樣，依次加入到其他反應管中。
a. 水樣總磷值在0-2mg/L時取水樣5ml。
b. 2-20mg/L時取0.5ml水樣并補加4.5ml蒸餾水。
2-2.依次向各個消解管中加入1ml總磷試劑（一）（含空白）
2-3.將消解管蓋擰緊并搖勻；
2-4.消解儀到達溫度后蜂鳴器短鳴提示，將消解管插入消解孔中，蓋上防護罩，并按“確認”鍵，消解儀開始計時消解。
2-5.消解完成后，消解儀蜂鳴器長鳴提示，按任意鍵可取消長鳴提示。將消解管置于消解管架冷卻至室溫（自然冷卻或水冷均可）
2-6.冷卻至室溫后，依次加入0.2ml（4滴）總磷試劑（二），加蓋搖勻后靜置30S；（含空白）
2-7.依次加入0.3ml（6滴）總磷試劑（三），加蓋搖勻后，靜置顯色10min。
3、顯色完成后將消解管擦拭干凈，選擇對應曲線。
曲線選擇：
06號曲線
總磷L:0-2mg/L
07號曲線
總磷H：2-20mg/L
3-1.選擇曲線后，將空白插入比色槽，并按確認，空白界面顯示一個值穩定后，再按確認。
3-2.取出空白樣，放入樣品，按確認鍵進入樣品測量界面，然后再按確認鍵，等待進度條走完則顯示數值即為樣品濃度值，即測定完畢。
四、水樣采集與保存
水樣采集后如不能及時測定，應對水樣做如下處理。
COD：水樣采集后，應加入硫酸將PH調至＜2，以抑制微生物的活動。樣品應盡快分析，必要時應在4℃冷藏保存，并在48h內測定。
氨氮：水樣采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，要盡快分析。如需保存，應加硫酸酸化水樣至pH＜2，2-5℃下可保存7天。
總磷：水樣采集后，加硫酸酸化至pH≤1保存。溶解性正磷酸鹽的測定，不加任何保存劑，于2-5℃冷處保存，在24h內進行分析。
總氮：水樣采集后，用硫酸酸化到pH＜2，在24h內進行測定。
五、儀器校正
配制相應標準樣品，并稀釋至一定濃度，按照水樣測量進行操作，在儀器上對應曲線下測量，以校驗儀器準確度。（必須在試劑配制準確，操作無誤的情況下進行，方為有效）