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水質(zhì)中氨氮含量如何檢測？
閱讀：1908 發(fā)布時(shí)間：2019-9-4
水體氨氮富集會對水體生物生長造成影響，因此氨氮指標(biāo)是環(huán)境監(jiān)測中的必檢項(xiàng)目，包括地下水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、國家生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)、污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)、紙漿造紙工業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)、生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn)等。
目前氨氮測定方法主要有光譜法、滴定法、電化學(xué)分析法、流動注射法、色譜法等，其中國家標(biāo)準(zhǔn)中以光譜法為主，主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法，而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質(zhì)碘**，會對環(huán)境有影響; 相對而言水楊酸分光光度法比較環(huán)保，同時(shí)檢出限低，是一種值得推廣的檢測技術(shù)。
一、檢測所需儀器與試劑
可見分光光度計(jì)
NH4Cl( 優(yōu)級純) 、無水Na2CO3、合四硼酸鈉、合酒石酸鉀鈉、CuSO4、合硫酸錳、CaCl2，MgSO4，KH2PO4，NaCl，K2SO4，NaNO3，NaNO2，ZnSO4，AgNO3，水楊酸; 亞硝基鐵**鈉和硫酸亞鐵銨均為分析純。
二氯異氰尿酸鈉( NaDCC) ，有效氯含量60%。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液( ρ = 1000 mg /L ) ： 用電子天平稱取3. 8190 gNH4Cl( NH4Cl，優(yōu)級純，在100 ～ 105℃干燥2 h) 溶于水中，移入1 000 mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1 個月。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液( ρ = 100 mg /L )：吸取10. 0 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1 周。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液( ρ = 1. 0 mg /L) ： 吸取1. 0 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。
氨氮固體檢測試劑：將試劑水楊酸、亞硝基鐵**鈉、NaDCC、硼砂、碳酸鈉以一定質(zhì)量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25) 混合得到氨氮固體檢測試劑。
二、檢測實(shí)驗(yàn)過程
移取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 0，0. 1，0. 2，0. 5，1，3，5，10 mL 于10 mL 比色管中，用水稀釋至刻線，配制成0. 0 ～ 1. 0 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入氨氮檢測固體試劑適量，搖勻，反應(yīng)一定時(shí)間后比色。以試劑空白作參比，用1cm 比色皿在696 nm 處測定吸光值并做3 個平行。
三、結(jié)果與分析
1、反應(yīng)條件的選擇
（1）顯色時(shí)間選擇選取0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)液，加入氨氮檢測固體試劑混勻，在25℃下，分別反應(yīng)5，10，30，60，120 min 后測其吸光度值。結(jié)果表明，反應(yīng)液吸光度值隨著時(shí)間延長而逐漸增大，反應(yīng)10 min 后基本不變，吸光度值維持在0.495 ±0. 005，在120 min 內(nèi)吸光度值保持不變。因此，顯色時(shí)間選10 min。
（2）pH 的影響配制pH 為2. 0， 3. 0， 5. 0，7. 0，8. 5， 10. 8， 11. 6， 12. 0， 12. 5 的0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液各10 mL，加入氨氮測試固體試劑混勻，在25℃下反應(yīng)10 min，顯色后測定其吸光度。結(jié)果表明，當(dāng)被測水樣的pH在3. 0 ～11. 6 之間時(shí)，其吸光度值達(dá)到大值，并維持在0.500 ± 0. 005; 當(dāng)pH ＜ 3. 0 或pH ＞11. 6 時(shí)，吸光度值迅速降低。因此該配方要求測定水樣的pH 范圍在3. 0 ～11. 6 之間。
（3）溫度的影響選取0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入氨氮測試固體試劑混勻，分別在5℃，10℃，20℃，25℃，30℃，35℃，40℃ 條件下反應(yīng)10 min，比色測定其吸光度值。結(jié)果表明，低于25℃時(shí)，氨氮反應(yīng)液的吸光度值隨著溫度上升而增大，當(dāng)溫度在25℃ ～ 35℃之間時(shí)，其吸光度基本保持不變，高于35℃時(shí)，其吸光度隨溫度升高又呈降低趨勢，因此在測定過程中反應(yīng)溫度以25℃ ～35℃為宜。
2、結(jié)論
該氨氮檢測固體試劑，檢測氨氮快速簡便，準(zhǔn)確可靠。與其他利用固體試劑快速檢測水中氨氮的方法相比，該方法利用碳酸鈉－硼砂緩沖試劑來代替氫氧化鈉，解決了氫氧化鈉在空氣中易于潮解的缺點(diǎn)，同時(shí)提高了方法使用的pH 測定范圍，若結(jié)合比色計(jì)使用，可用于多種水環(huán)境氨氮的快速檢測。
目前該氨氮測定方法對低溫較為敏感，這可能是低溫狀態(tài)下水體中化學(xué)反應(yīng)速度減慢，從而會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，通過進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)證明，在低于25℃氣溫下延長試劑反應(yīng)時(shí)間至30 min，可消除低溫的影響。
目前氨氮測定方法主要有光譜法、滴定法、電化學(xué)分析法、流動注射法、色譜法等，其中國家標(biāo)準(zhǔn)中以光譜法為主，主要涉及納氏試劑比色法和水楊酸分光光度法，而納氏試劑比色法需要用到劇毒物質(zhì)碘**，會對環(huán)境有影響; 相對而言水楊酸分光光度法比較環(huán)保，同時(shí)檢出限低，是一種值得推廣的檢測技術(shù)。
一、檢測所需儀器與試劑
可見分光光度計(jì)
NH4Cl( 優(yōu)級純) 、無水Na2CO3、合四硼酸鈉、合酒石酸鉀鈉、CuSO4、合硫酸錳、CaCl2，MgSO4，KH2PO4，NaCl，K2SO4，NaNO3，NaNO2，ZnSO4，AgNO3，水楊酸; 亞硝基鐵**鈉和硫酸亞鐵銨均為分析純。
二氯異氰尿酸鈉( NaDCC) ，有效氯含量60%。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液( ρ = 1000 mg /L ) ： 用電子天平稱取3. 8190 gNH4Cl( NH4Cl，優(yōu)級純，在100 ～ 105℃干燥2 h) 溶于水中，移入1 000 mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1 個月。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)中間液( ρ = 100 mg /L )：吸取10. 0 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。此溶液可穩(wěn)定1 周。
氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液( ρ = 1. 0 mg /L) ： 吸取1. 0 mL氨氮標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。
氨氮固體檢測試劑：將試劑水楊酸、亞硝基鐵**鈉、NaDCC、硼砂、碳酸鈉以一定質(zhì)量比( 0. 5: 1. 0: 0. 05: 2. 5: 25) 混合得到氨氮固體檢測試劑。
二、檢測實(shí)驗(yàn)過程
移取氨氮標(biāo)準(zhǔn)使用液0. 0，0. 1，0. 2，0. 5，1，3，5，10 mL 于10 mL 比色管中，用水稀釋至刻線，配制成0. 0 ～ 1. 0 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入氨氮檢測固體試劑適量，搖勻，反應(yīng)一定時(shí)間后比色。以試劑空白作參比，用1cm 比色皿在696 nm 處測定吸光值并做3 個平行。
三、結(jié)果與分析
1、反應(yīng)條件的選擇
（1）顯色時(shí)間選擇選取0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)液，加入氨氮檢測固體試劑混勻，在25℃下，分別反應(yīng)5，10，30，60，120 min 后測其吸光度值。結(jié)果表明，反應(yīng)液吸光度值隨著時(shí)間延長而逐漸增大，反應(yīng)10 min 后基本不變，吸光度值維持在0.495 ±0. 005，在120 min 內(nèi)吸光度值保持不變。因此，顯色時(shí)間選10 min。
（2）pH 的影響配制pH 為2. 0， 3. 0， 5. 0，7. 0，8. 5， 10. 8， 11. 6， 12. 0， 12. 5 的0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液各10 mL，加入氨氮測試固體試劑混勻，在25℃下反應(yīng)10 min，顯色后測定其吸光度。結(jié)果表明，當(dāng)被測水樣的pH在3. 0 ～11. 6 之間時(shí)，其吸光度值達(dá)到大值，并維持在0.500 ± 0. 005; 當(dāng)pH ＜ 3. 0 或pH ＞11. 6 時(shí)，吸光度值迅速降低。因此該配方要求測定水樣的pH 范圍在3. 0 ～11. 6 之間。
（3）溫度的影響選取0. 5 mg /L 氨氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入氨氮測試固體試劑混勻，分別在5℃，10℃，20℃，25℃，30℃，35℃，40℃ 條件下反應(yīng)10 min，比色測定其吸光度值。結(jié)果表明，低于25℃時(shí)，氨氮反應(yīng)液的吸光度值隨著溫度上升而增大，當(dāng)溫度在25℃ ～ 35℃之間時(shí)，其吸光度基本保持不變，高于35℃時(shí)，其吸光度隨溫度升高又呈降低趨勢，因此在測定過程中反應(yīng)溫度以25℃ ～35℃為宜。
2、結(jié)論
該氨氮檢測固體試劑，檢測氨氮快速簡便，準(zhǔn)確可靠。與其他利用固體試劑快速檢測水中氨氮的方法相比，該方法利用碳酸鈉－硼砂緩沖試劑來代替氫氧化鈉，解決了氫氧化鈉在空氣中易于潮解的缺點(diǎn)，同時(shí)提高了方法使用的pH 測定范圍，若結(jié)合比色計(jì)使用，可用于多種水環(huán)境氨氮的快速檢測。
目前該氨氮測定方法對低溫較為敏感，這可能是低溫狀態(tài)下水體中化學(xué)反應(yīng)速度減慢，從而會導(dǎo)致測定結(jié)果偏低，通過進(jìn)一步的實(shí)驗(yàn)已經(jīng)證明，在低于25℃氣溫下延長試劑反應(yīng)時(shí)間至30 min，可消除低溫的影響。