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ICP-MS調(diào)諧的部分淺談
ICP-MS調(diào)諧的部分淺談
目前整個(gè)社會(huì)都在關(guān)注半導(dǎo)體行業(yè)的發(fā)展，其中涉及到很多半導(dǎo)體制成過程中需要痕量雜質(zhì)分析需求，而應(yīng)用廣泛的是ICP-MS。如何運(yùn)用好ICP-MS，涉及到很多方面，下面就其中的一方面——儀器的調(diào)諧給大家一點(diǎn)建議，大家可以從以下建議中著手去優(yōu)化儀器的狀態(tài)。
我們應(yīng)先理解了ICP-MS的工作原理，調(diào)諧的目的是獲得好的靈敏度，我們可以理解以信噪比來體現(xiàn)。主要就是調(diào)試儀器至理想實(shí)驗(yàn)狀態(tài)，從而得到精準(zhǔn)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。試想如果你的儀器靈敏度差，質(zhì)量又有偏差，你做出的分析結(jié)果還有可信度嗎？
現(xiàn)以Agilent7700為例，將部分常調(diào)節(jié)的調(diào)諧參數(shù)列出，并附上個(gè)人的理解建議，供大家參考：
a、 采樣深度
調(diào)這個(gè)參數(shù)分兩種情況
1、難電離元素應(yīng)當(dāng)適當(dāng)增大采樣深度，即增加了難電離元素在等離子體中的路程，進(jìn)而延遲了難電離元素在ICP中電離的時(shí)間，使難電離元素得到充分電離，但是過度的延長會(huì)增加二次電離的幾率，從而會(huì)形成雙電荷離子，因此單一看此參數(shù)的效果就和開口向的拋物線是一樣的，需要我們找到一個(gè)佳點(diǎn)；
2、易電離元素與之相反，應(yīng)當(dāng)適當(dāng)縮短采樣深度，但是同樣的如果過度縮短采樣深度會(huì)使該電離的元素未充分電離。綜上既要得到佳的目標(biāo)值，又要降干擾，需要有一個(gè)指標(biāo)來確認(rèn)，這就是我們?yōu)槭裁匆凑{(diào)諧液各參數(shù)的信號值的原因。
b、 霧化氣
增大會(huì)增加進(jìn)樣量，元素的電離量也會(huì)增大，但同時(shí)干擾的離子也會(huì)增加；而且過大的流量會(huì)使等離子體溫度降，進(jìn)而影響元素的電離率。
如上所述，也需要尋找一個(gè)佳點(diǎn)。（此參數(shù)對信號值的影響非常明顯，也是常調(diào)節(jié)的參數(shù)）。
c、 霧化室溫度
來保證樣品在霧室內(nèi)形成很好的霧狀樣品，一般設(shè)置為2℃。
d、 透鏡
通過改變電壓，定向選擇目標(biāo)離子通過，進(jìn)入下一級系統(tǒng)。大家可以根據(jù)儀器實(shí)際的信號值做出相應(yīng)調(diào)整。
e、 碰撞池
使用的氣體一般是氦氣，因?yàn)楹獾囊浑婋x能比氬氣還大，更加穩(wěn)定，更不易電離，進(jìn)不用擔(dān)心再額外產(chǎn)生干擾離子。用氦氣去碰撞在前期等離子體中形成的多原子干擾離子，比如ArO+，將這種對Fe+產(chǎn)生干擾的且相對不穩(wěn)定的多原子離子撞開，來消除干擾。但是須要調(diào)節(jié)好流量，過高的流量也會(huì)將目標(biāo)離子撞飛，使大量目標(biāo)離子無法進(jìn)檢測器，從而會(huì)使信號值降到很低（此處流量設(shè)置很關(guān)鍵，有些用戶為了達(dá)到好的背景，流量設(shè)置不合理，同時(shí)也把目標(biāo)信號值降下來了，導(dǎo)致后續(xù)好多元素?zé)o法檢出）。
綜上是對調(diào)諧的簡單建議，為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù)，在進(jìn)行樣品分析前應(yīng)對質(zhì)譜儀的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，這個(gè)過程就是質(zhì)譜儀的調(diào)諧。調(diào)諧中將設(shè)定離子源部件的電壓；設(shè)定amu gain值和amu off以得到正確的峰寬；設(shè)定電子倍增器（EM）電壓保適當(dāng)?shù)姆鍙?qiáng)度；設(shè)定質(zhì)量軸保正確的質(zhì)量分配。
調(diào)諧包括自動(dòng)調(diào)諧和手動(dòng)調(diào)諧兩種方式，自動(dòng)調(diào)諧中包括自動(dòng)調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧的方式。如果分析結(jié)果將進(jìn)行譜庫檢索，一般*行自動(dòng)調(diào)諧，然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧以保證譜庫檢索的可靠性。