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ICP-MS質譜干擾
ICP-MS質譜干擾
質譜ICP—MS分析常用的天然同位素由6Li到238u約260個，即其相應質譜線約260條，與ICP—AES萬計譜線的復雜光譜相比顯然簡單多了，但是，大量的研究表明，如要得到準確的定量分析結果，須把影響準確測量離子流的干擾排或者減到低程度。在不同濃度的多元素測定時，由于濃度會從很高到低的痕量水平不等，致使潛在的干擾效應顯化，成為影響分析準確性不可忽視的問題。
ICP-MS中的干擾可分為兩大類：“ 質譜干擾”和“非質譜于擾”。質譜干擾是 ICP-MS中見到的嚴重的干擾類型。
一、質譜干擾
1）多原子離子干擾
多原子離子干擾是常見的質譜干擾類型。這些離子顧名思義是由兩個或多的原子結合而成的短壽命的復合離子，其干擾來源為：等離子體/霧化所使用的氣體、溶劑/樣品的基體組分、樣品中其他元素離子或者是來自周圍環境氧氣/氮氣。例如：氬氣等離子體中，氬氣離子及氬氣離子與其他離子形成的復合離子是造成質譜干擾的常見形式。
盡管目前有多種樣品引入技術，但目前大多數 ICP-MS采用溶液霧化法。因此，對于大多數樣品類型而言，樣品分解是常規分析的先決條件。樣品通常用于多種無機酸酸化或溶解。在此過程中，Ar同樣會與所使用的酸形成多原子離子干擾。
多原子離子的形成程度還與儀器操作參數及樣品處理等有關，只要在樣品制備過程加以注意，只有少數的這種離子才會產生嚴重的干擾效應。而且，多原子離子干擾是可以預測的，可以根據基體類型推算出哪些多原子干擾可能出現。
2）同量異位素干擾
同量異位素干擾是指樣品中與分析離子質量相同的其他元素的同位素引起的質譜重疊干擾，該干擾不能被四級桿質譜分辨。同量異位素干擾主要來自于樣品基體或消解樣品所用的酸中，此外還有ICP-MS的載氣和碰撞/反應氣中的雜質，如Kr、Xe等。
3）難熔氧化物干擾
難熔氧化物離子是由于樣品基體不*解離或是由于在等離子體尾焰中解離元素再結合而產生的。其質量數出現在離子母體質量數（M）加上質量單位為16的數處。一般而言，可能出現的氧化物離子的相對強度能從所涉及的元素的單氧化物鍵強度上加以預測。具有高氧化物鍵強度的元素通常都有高的MO+離子產率。氧化物離子的產率通常以其強度對相應元素峰強度的比值，及MO+/M+。
4）雙電荷離子千擾
多電荷離子(常為雙電荷離子)的重疊，具有低電離電位的一些元素容易形成雙電荷離子，主要是堿土金屬、一些稀土元素和有限數量的過渡金屬元素，須對此干擾進行校正或采用高分辨質譜儀測量。
二、解決質譜干擾的途徑
質樸干擾的形成主要與ICP、溶劑或樣品溶劑里的基體組分、從環境中引入的氧氣和氮氣有關。
目前，解決質譜干擾除了優化儀器條件(如RF電源、霧化器流速等)外，常用的方法有：
①測定前分離干擾元素；
②數學校正法；
③冷等離子技術及等離子體屏蔽技術；
④碰撞/反應池技術。