分流不分流進樣口故障一篇搞定
今天我們就來看看分流不分流進樣口的氣路,先來了解一下相關參數:
進樣口溫度
氣相樣品沸點以上,通常設在350攝氏度左右,取決于分析對象,請參照具體的標準或方法。
進樣口壓力
就是常掛嘴邊的柱頭壓,它是測的還是算的呢?
測的!對柱流量起到決定作用的這個壓力無論哪個廠商須是有壓力傳感器和比例閥來監測的。
啥叫測的?就是顯示多少實際就是多少的意思,這不是廢話嗎?等后面講到檢測器大家就知道為什么這么說了
進樣口總流量
從氣源管路進入到進樣口的流量,這個值是測出來的,安捷倫EPC是通過流量入口的流量傳感器測定,島津AFC是通過TFC(total flowcontrol 總流量控制)探頭測定。
進樣口模式設置
選擇分流模式或者不分流模式。
分流/不分流進樣口是毛細管柱氣相色譜常用的進樣口。因為它既可以用于分流又可以用于不分流模式,故能提供有用的組合,可達到大多數分析的要求。
按模式分開來看:
分流模式
分流比通常來說,對分流比的定義是這樣的:
其中,分流流量與柱流量相比可以忽略,因此,上面的式子又常常簡化為:
也就是說,如果分流流量是100,柱流量是1,隔墊吹掃流量是3,那么,總流量是三者的總和:100+1+3=104,而分流比是分流流量/柱流量=100/1=100
載氣節省
一般大分流比情況下,分流比參數后面定還有一個設置參數“載氣節省”,若是勾選了載氣節省模式,就需要設置載氣節省的時間點和載氣節省的分流出口流量。
載氣節省的作用是不需要進樣口吹掃樣品的時候,通過過定的計算來完成并配置比例閥的,達到分流出口低流量節約載氣的目的。
分流進樣口故障除去
分流進樣口少譜帶展寬現象,因為分流過程產生窄的峰。峰展寬和拖尾的常見原因是:
• 色譜柱安裝不正確
• 進樣口溫度低
• 分流流速低(對于6890 不到20 mL/min)
• 進樣口和針尖歧視以及分解
如果您的結果不準確或者不一:
• 檢查色譜柱,有時重新安裝
• 提進樣口溫度50 °C 并比較結果
• 檢查進樣口和針頭是否磨損,有時換
不分流模式
Purge Time/吹掃時間
關閉分流出口比例閥的這個時間段,在這段時間內,柱頭壓傳感器通過測量總流量入口處的壓力表征柱頭壓。
Purge Flow/吹掃流量
指的是當吹掃時間結束,分流出口流路比例閥打開,這時候分流出口的流量。
不分流進樣口故障除去
大部分不分流進樣遇到的問題都與下列因素有關:
• 吹掃時間不正確
• 降解
• 聚焦不正確
• 柱溫不適
• 反吹
通過適當選擇下列條件您可以改色譜峰面積的重現性和線性,并且防反灌:
• 進樣口溫度
• 襯管體積
• 進樣體積