屹堯微波消解罐型號(hào)XTW-8000配TOPEX-40儀器
對(duì)于微波消解儀內(nèi)罐材質(zhì)而言一般有4種即:PTFE、TFM、PFA、石英,前三種都屬于氟塑料類型。三種材料相比,不管是從耐溫性還是耐受壓力等方面來講TFM無疑是好的選擇,因此目前一般進(jìn)口微波消解消解儀內(nèi)罐都是選用TFM材質(zhì)的。除了PTFE的所有優(yōu)點(diǎn)外,還有一些值得注意的特性改進(jìn):高溫高壓下形變性更小、滲透性更小、高溫下重壓恢復(fù)性更好、很高的表面光潔度;
TFM微波消解罐特點(diǎn):
1. 內(nèi)罐選用改性聚四氟乙烯(TFM)材質(zhì)加工而成
2. 精選材質(zhì),未添加回料,潔凈的加工環(huán)境,優(yōu)化了加工工藝,確保低的本底
3. TFM耐高低溫-200~+260℃,可耐300℃,具有空白值更低,耐變形性更好,耐滲透,高溫高壓下恢復(fù)性更強(qiáng)等特點(diǎn)
4.我廠特殊研發(fā)的生產(chǎn)工藝,保證了特別廠家的超長(zhǎng)內(nèi)罐的光潔度
屹堯微波消解罐型號(hào)XTW-8000配TOPEX-40儀器產(chǎn)品參數(shù)(上海屹堯微波罐)
型號(hào) | WX-8000/WX-6000/WX-4000/TOPEX-40/Med一C |
耐受溫度 | -200~+260℃,限可耐300℃ |
材質(zhì) | 進(jìn)口TFM 材質(zhì) |
尺寸 | 與原廠儀器匹配 |
實(shí)驗(yàn)所需試劑及標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.1 試劑
硝酸(HNO3):超凈純
高氯酸(HClO4):優(yōu)級(jí)純
鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)
2.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
2.2.1鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液的配制:吸取100uL濃度為1000ug/mL的鉻單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中,加入2mL硝酸,用去離子水稀釋至刻度,得到濃度為1μg/mL的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液。
2.2.2鉻標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制:吸取上述配制的鉻標(biāo)準(zhǔn)中間液0,0.25,0.50,0.75,1.00,1.50,2.50mL于50mL容量瓶中,加入1mL硝酸,用去離子水定容,配成0,5,10,15,20,30,50ng/mL系列。
3 實(shí)驗(yàn)所需儀器及工作條件
3.1主要儀器
AA7003原子吸收分光光度計(jì)(配有Cr空心陰極燈,北京東西分析儀器有限公司)
恒溫干燥箱
高壓消解罐
微波消解儀
電熱板
可調(diào)電爐
3.2儀器工作參數(shù)
儀器工作參數(shù)如下:
表1 主機(jī)測(cè)定參數(shù)
波長(zhǎng) (λ/nm) | 燈電流 (I/mA) | 氘燈電流(I/mA) | 光譜通帶寬度(△λ/nm) | 背景扣除 |
357.87 | 2 | 100 | 0.2 | 氘燈 |
表2石墨爐升溫程序
Id | 步驟名稱 | 起始溫度 | 終止溫度 | 升溫時(shí)間 | 內(nèi)氣路 | 輔助氣路 | 模式 |
1 | 干燥 | 40 | 80 | 30 | 打開 | 關(guān)閉 | 功率 |
2 | 干燥 | 80 | 120 | 10 | 打開 | 關(guān)閉 | 功率 |
3 | 灰化 | 120 | 600 | 10 | 打開 | 關(guān)閉 | 功率 |
4 | 灰化 | 600 | 600 | 8 | 打開 | 關(guān)閉 | 功率 |
5 | 灰化 | 600 | 600 | 4 | 關(guān)閉 | 關(guān)閉 | 功率 |
6 | 原子化 | 2600 | 2600 | 3 | 關(guān)閉 | 關(guān)閉 | 功率 |
7 | 清除 | 2800 | 2800 | 3 | 打開 | 關(guān)閉 | 功率 |
8 | 冷卻 | 0 | 0 | 30 | 打開 | 關(guān)閉 | 功率 |
4 分析步驟及分析結(jié)果
4.1試樣制備
4.1.1微波消解法
稱取0.5g樣(精確至0.0001g)于聚四氟乙烯內(nèi)罐中,加入適量HNO3,輕輕搖勻,浸泡過夜,蓋好內(nèi)蓋,旋緊外套,置于適宜的微波消解儀中進(jìn)行消解,消解*后,將消解罐內(nèi)罐置于電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸汽揮發(fā)干凈,并將溶液蒸至2~3mL左右,取下,冷卻,用2% HNO3清洗并轉(zhuǎn)移入50mL容量瓶中,用2% HNO3稀釋至刻度,搖勻備用,同時(shí)做試劑空白。
我廠可定制的各個(gè)廠家微波消解儀內(nèi)罐如下:
美國(guó)CEM、邁爾斯通、、耶拿、上海新儀、上海新拓、上海屹堯、北分瑞利、北京祥鵠、山東海能等,我廠特殊研發(fā)的生產(chǎn)工藝保證特別廠家(如CEM MARS5、MARS6、XPRESS)的超長(zhǎng)罐的光潔度。
南京濱正紅儀器有限公司
夏 晴 晴