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上海天瑞ROHS2.0檢測(cè)前處理儀器應(yīng)用

GC-MS6800檢測(cè)鄰苯二甲酸酯

1.1  試劑和材料

    標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的鄰苯二甲酸值標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇或正己烷配制成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，如直接購(gòu)買(mǎi)的標(biāo)準(zhǔn)溶液則用標(biāo)準(zhǔn)溶液中的溶劑直接稀釋。

1.2  樣品處理流程

 固體、塑料類(lèi)樣品

將待測(cè)樣品剪成3mm×3mm×2mm的碎片。準(zhǔn)確稱(chēng)取2g剪碎的樣品置于索式提取筒，放于索式提取管中，往平底燒瓶中加入160-180mL乙mi，45℃進(jìn)行8h提取，1h內(nèi)回流次數(shù)不小于4次。提取結(jié)束后，將提取液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中，揮干乙mi，用正己烷少量多次地轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用正己烷定容至刻度，搖勻，過(guò)0.22um有機(jī)濾膜，供GCMS分析。

液體類(lèi)樣品

準(zhǔn)確稱(chēng)取2g樣品于50ml平底磨口燒瓶中，準(zhǔn)確加入25ml正己烷，密塞，超聲波中超聲萃取2小時(shí)，取出，放冷至室溫，過(guò)0.22um有機(jī)濾膜，供GCMS分析。

注意事項(xiàng)：所有樣品前處理過(guò)程應(yīng)嚴(yán)格避免接觸塑料類(lèi)物品。

上海天瑞ROHS2.0檢測(cè)前處理儀器應(yīng)用

1.3  儀器測(cè)試參數(shù)

1.3.1  鄰苯15P

柱箱升溫程序：60℃（1min）20℃/min  220℃（5min） 5℃/min  280℃（4min）

進(jìn)樣口：280℃，EI源：260℃ ，氣質(zhì)接口：280℃

進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1

溶劑切除時(shí)間：4min，掃描范圍：45-450amu

圖1  15種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品TIC圖

表1.1  15種鄰苯二甲酸酯各組分名稱(chēng)及特征離子

1.3.2 鄰苯6P（7P）

色譜柱型號(hào)：DB-5MS （30m×0.25mm×0.25um），柱流量：1mL/min

柱箱升溫程序：80℃ 20℃/min 280℃（8min）

進(jìn)樣口：280℃，EI源：260℃，氣質(zhì)接口：280℃，

進(jìn)樣量：1.0uL，不分流進(jìn)樣，不分流時(shí)間1min，分流比20:1，

溶劑切除時(shí)間：4min，掃描范圍：45-450amu

圖2  鄰苯6P TIC圖

表1.2  鄰苯6P各組分出峰順序及特征離子

圖2.1  鄰苯7P TIC圖

表1.3  鄰苯7P各組分出峰順序及特征離子