測定整鞋中揮發(fā)性有機物(VOCs)的釋放量
鞋類的揮發(fā)性有機物(VOCs)是長期困擾消費者和廠家的問題。鞋材中殘留的VOCs,以及制鞋過程中使用的膠黏劑和處理劑,會造成VOCs在成鞋中的殘留,在一定條件下?lián)]發(fā)釋放造成“異味”并形成健康隱患。VOCs經呼吸道直接進入人體,可能產生各種急慢性中毒,嚴重時誘發(fā)癌癥。2009年DEICHMANN發(fā)布了鞋類產品揮發(fā)性有機物指南,該指南指出多種有機溶劑用于制鞋過程,包括甲苯、乙醇、丁酮、環(huán)己酮、二甲苯等等。目前,與鞋類VOCs檢測有關的研究,主要集中在紡織品及膠黏劑上,但是由于鞋子多由拼接布料組成,即使測試每一不同材料部分的VOCs也無法對整體做準確的判斷,只有對整鞋的測試才能對VOCs的釋放進行較全面的評估。
天瑞儀器一直致力于為客戶提供更完善的解決方案,熱脫附-氣相色譜-質譜聯(lián)用儀(TD-GC-MS 6800)可用于測定整鞋中揮發(fā)性有機物的釋放量。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀,具有*的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。
2.1 參考標準
《GB/T 32367-2015 膠鞋 整鞋揮發(fā)性有機物(VOC)含量的測定》
2.2 測試原理
實驗艙中,整鞋在規(guī)定的實驗條件下釋放出揮發(fā)性有機物(VOCs),用不銹鋼Tenax吸附管采集一定體積的氣體,氣體中的VOC成分被捕集于吸附管中,被捕集的VOCs通過熱脫附儀解析后進入氣質進行測定,以碎片離子形成的質譜圖定性,峰面積定量(見表1)。
2.3 主要儀器設備、耗材和試劑
氣相色譜-質譜聯(lián)用儀GC-MS 6800,具EI源 (江蘇天瑞儀器股份有限公司);
熱脫附儀TD-100,二級脫附(MARKES);
Tenax吸附管 (不銹鋼材質 MARKES);
恒流氣體采樣器:量程0.1-1.5L/min(北京市勞動保護科學研究所);
采樣導管:硅膠材質;
整鞋VOC揮發(fā)裝置:適用于整鞋尺寸大小的實驗艙,有效容積30L;艙體為圓筒形,以減少死角,提高測試結果的穩(wěn)定性;圓筒橫向水平放置,鼓風葉片位于筒底(后)部,艙門位于筒前部,整鞋樣品迎著鼓風方向置于艙內;實驗艙可控溫度(35±1)℃;艙內具備鼓風裝置,以便艙內氣體快速混合,溫度均勻;艙內壁噴涂有聚四氟乙烯,光滑不吸附;試驗艙產生的總背景質量濃度為單組份VOC不大于2μg/m3,VOC總和不超過20μg/m3;進艙氣吸附過濾清潔模塊,保證在氣體采樣過程中補充進入試驗艙的氣體。
氮氣:純度≥99.999%;
氦氣:純度≥99.999%。
2.4儀器測試條件
整鞋VOC揮發(fā)裝置條件:
溫度:35±1℃;平衡時間:24h;采集流量:500ml/min;采集時間:3min;采樣個數(shù):兩個,平行樣。
熱脫附儀條件:
脫附溫度:300℃;脫附時間:10min;脫附氣流量:30ml/min;冷阱溫度:-10℃;
冷阱加熱溫度:320℃;傳輸線溫度:200℃。
色譜質譜條件:
色譜柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量: 1.0ml·min-1;
程序升溫: 50℃保持4min,以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min;
進樣口溫度:200℃;氣質接口溫度:230℃;離子源溫度:230℃;
溶劑切除時間:1min;
掃描模式:FULL,掃描范圍:40-350,定量離子定量