GC-MS 6800測試食品
苯甲酸類、山梨酸類可以作食品防腐劑,具有較高的抗菌性能,抑制霉菌的生長繁殖。但苯甲酸具有一定的毒性,長期使用會引起人慢性苯中毒,導致頭痛、頭暈、記憶力減退、失眠、乏力、神經衰弱、白細胞數(shù)量減少等癥狀,對肝、腎等器官產生不良影響,嚴重可能會導致再生障礙性貧血。長期食用山梨酸含量超標的食品,可能會抑制骨骼生長,并對肝、腎等器官產生不良影響。氣相色譜質譜聯(lián)用儀(GCMS)本著對未知化合物篩選的巨大優(yōu)勢,廣泛應用于材料中有毒有害物質的定性定量分析。使用氣相色譜分離,采用電子轟擊電離源(EI)全掃描的模式,可以完成化合物的篩查,采用GCMS-SIM的模式可以做準確的定量分析。
1.儀器簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款高性價比氣相色譜質譜聯(lián)用儀,具有*的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環(huán)境保護、電子電器、醫(yī)藥、石油化工、食品安全、紡織皮革等多行業(yè)中有害物質的檢測。
圖1.GC-MS 6800氣相色譜質譜聯(lián)用儀外觀圖
2.實驗部分
2.1 測試原理
樣品經剪碎后準確稱取,使用有機溶劑超聲萃取,萃取液經過濾后,用GCMS分析。依據(jù)目標化合物的保留時間和標準質譜圖或特征離子定性,用外標法定量。
2.2主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜質譜聯(lián)用儀,配有電子轟擊源(江蘇天瑞儀器股份有限公司)
山梨酸標準品:純度99%(國家標準物質網(wǎng));
苯甲酸標準品:純度99%(國家標準物質網(wǎng));
正 己 烷:HPLC級(默克集團);
乙 酸 乙 酯:HPLC級(默克集團)。
2.2 儀器測試條件
色譜柱: HP-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm;
柱箱程序升溫條件:初始溫度100℃,15℃/min升至250℃保持3min;
進樣方式:不分流進樣,不分流時間1min;
進樣量:1.0μL;
進樣口溫度:250℃;
氣質接口溫度:250℃;
離子源溫度:250℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0mL/min;
電離方式:EI;
電離能量:70eV;
溶劑切除時間:7min
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50-150amu),SIM模式定量