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ICP2060T直接進樣法測定汽油中的硅
zui 當今世界的發展，汽車數量與日俱增，汽油的需求數量也越來越大，汽油的產品質量要求，越來越高。汽油中的一些微量元素的控制是能否提供清潔燃料的關鍵之一。在石油冶煉制過程中，有時會加入一些含有硅化合物的試劑，或在燃油煉制完成后將一些廢溶劑摻入到汽油中而造成汽油中含有硅。汽油中硅含量即使很低也會導致氧氣傳感器失效，同時在發動機中催化轉換器上產生大量沉積物，這種汽油在不超過一箱油的范圍內就可使催化系統失效。汽油中的重金屬元素在使用時會對環境造成污染。近年來, 世界各國越來越強調環境保護, 為了控制環境污染, 許多國家強制推行車用汽油無鉛化, 控制添加抗爆劑有機錳化合物、有機鐵化合物。準確快速地測定汽油中元素含量是目前亟待解決的問題.目前, 測定汽油中鐵、錳、鉛含量, 一般采用火焰原子吸收光譜法。標準方法有GB/T8020 -1987、SH/T0711-2002 和SH/T0712-2002，三種方法都使用火焰原子吸收光譜法。該方法在測定錳和鐵時能得到較滿意的結果, 但測定鉛時出現靈敏度低、測定值較難穩定等問題；而現有的國家標準和石化行業標準均無汽油中微量硅檢測方法。本文采用有機溶劑稀釋法和標準加入法測定汽油樣品。 測定方法簡單、快速, 所得結果的重復性、穩定性均優于火焰原子吸收光譜法(AAS) , 尤其解決了低含量鉛樣品的靈敏度低、測量值較難穩定的問題。
實驗部分
儀器介紹
ICP-2060T系列電感耦合等離子體單道掃描發射光譜儀，具有優異的分辨率、測試準確度與精密度，廣泛應用于稀土工業、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質研究、藥品安全、實驗研究、環境檢測、食品安全等行業。
ICP2060T主要技術參數
高頻發生器 | |
工作頻率 | 27.12MHz |
頻率穩定性 | ≤0.05% |
輸出功率 | 800—1600W |
輸出功率穩定性 | ≤0.05% |
掃描分光器 | |
光路 | Czerny turner型 |
焦距 | 1000mm |
光柵規格 | 離子刻蝕全息光柵，刻線密度4320 l/mm或3600 l/mm；刻劃面積（80×110）mm |
線色散倒數 | 0.026nm/mm |
分辨率 | ≤0.005nm(4320 l/mm)；≤0.008nm(3600 l/mm) |
整機技術指標 | |
掃描波長范圍 | 190nm～500nm（3600L/mm光柵）；190nm～450nm（4320 l/m光柵） |
重復性 | RSD≤1.5％ |
穩定性 | RSD≤2.0％ |
天瑞儀器ICP2060T電感耦合等離子體發射光譜儀石化油品分析的顯著特點：
1.半導體制冷進樣裝置提高了進樣的穩定性和靈敏度，測試更加、可靠。
2.汽油炬管，保證等離子體的長期穩定和降低基體背景。
3.增加氧氣輔助進樣，維持等離子體的穩定和防止積碳。
4.自主研發的RF固態射頻發生器自動匹配方式，適合有機及高基體等樣品直接進樣。
5.等離子體觀測高度自動調節，可準確定位觀測位置。
6.*的分辨率，可*分開P213.618nm、Cu213.598nm及P214.911nm、Cu214.897nm的波長。
方法提要
采用半導體制冷進樣裝置，汽油樣品分別采用標準加入法，測定以消除油品樣品基體不同導致的測試誤差。
試劑
ICP混合標油
ICP稀釋劑
汽油或原料油實際樣品
實驗耗材
移液器，0-5ml
萬分之一電子天平
50ml容量瓶
高純氧氣
純氬
汽油樣品的處理及測試
稱取四分不同質量ICP混合標油和ICP稀釋劑，然后加入同樣質量的汽油樣品，保證總質量是相同的。
上機直接測試，運用ICP2060T標準加入法的專業石化測試試軟件，直接得到結果。
測定結果
相關元素譜圖及曲線：
硅元素譜圖及曲線
錳元素譜圖及曲線
鉛元素譜圖及曲線
鐵元素譜圖及曲線
測定結果
元素 | 鐵（Fe） | 錳（Mn） | 鉛（Pb） | 硅（Si） |
方法檢出限/（mg/L） | 0.030 | 0.026 | 0.12 | 0.042 |
汽油實際樣品分析結果
元素 | 測定值/（mg/L） | RSD/% |
鐵（Fe） | 3.6 | 0.56 |
錳（Mn） | 17.5 | 0.23 |
鉛（Pb） | 1.8 | 1.38 |
硅（Si） | 2.4 | 0.92 |
汽油樣品加標回收率
序號 | 加標量（mg/L） | 鐵（Fe） | 錳（Mn） | 鉛（Pb） | 硅（Si） | ||||
|
| 測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% | 測定值（mg/L） | 回收率/% |
1 | 0.45 | 0.436 | 96.9 | 0.468 | 104.0 | 0.432 | 96.0 | 0.465 | 103.3 |
2 | 0.9 | 0.887 | 98.6 | 0.913 | 101.4 | 0.868 | 96.4 | 0.919 | 102.1 |
結論
用ICP-AES法直接測定汽油中硅、鐵、錳、鉛相對消解法有較高的準確度及較好的重現性，并且測試速度快，大大提高了工作效率，也節省了大量的人力及物力成本，同時相對于進口ICP需較高配置和成本而言，天瑞儀器ICP2060T具有成本低，速度快，準確度高等特點，可直接測定汽油樣品中的硅、鐵、錳、鉛元素，*可以滿足石化行業中客戶的測試要求。