XRF光譜儀分析中的不確定度
閱讀:418 發(fā)布時間:2019-8-27
數(shù)據(jù)處理過程中的不確定度
在這里,數(shù)據(jù)處理過程是指從測量的譜線強度計算樣品中元素濃度的過程,包括根據(jù)標準樣品建立校正曲線和根據(jù)校正曲線計算未知樣的濃度。在采用多重線性回歸方法確定校正曲線的過程中,校正模型的選用、基體校正方法、譜線重疊的校正方法、標準數(shù)據(jù)的準確性至分析濃度的范圍等都對分析結果的準確度產生影響。要對這些因素進行逐一分析是比較困難的,但對于一些比較簡單的體系,還是能作比較全面的計算。Rashmi等就對用散射輻射法測定輕基體中Fe時的不確定度進行了較全面的分析。
下面介紹幾個主要過程的標準不確定度估計方法。測量結果的標準不確定度實際上是由多個不確定度分量合成的。X射線熒光光譜分析中不確定度的來源分別從以下幾個方面考慮,即取樣(ul)、樣品制備(u2)、強度測量(u3)和回歸分析(u4,包括校正模型、校正系數(shù)的選擇和標準樣品標準值的準確性)。在實際分析中,其中的一個或幾個可能是對分析結果的合成標準不確定度起決定作用的分量,那么就應采取措施盡量減小其不確定度。此處的標準不確定度均采用相對標準不確定度,以免量綱不一致。一般來說,如不說明,標準不確定度均指相對標準不確定度,實驗標準偏差也指相對標準偏差。