在選擇固相萃取柱時,須考慮柱容量
閱讀:1013 發布時間:2020-7-1
固相萃取填料從預處理到樣品加入時都保持濕潤,允許大約1毫升的預處理溶劑在管過濾片(frit)或萃取片表面之上。如果樣品是從一個貯液管或過濾管引入固相萃取管,則多加入0。5毫升zui后的預處理溶劑到1毫升的固相萃取管中,如果是2毫升到3毫升的萃取柱中,多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤。如果在樣品加入之前,萃取柱中的填料干了,重復預處理過程。在重新引入有機溶劑之前,用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。甲醇濕潤吸附劑表面和滲透鍵合烷基相,固相萃取柱以允許水更有效地濕潤硅膠表面。有時前預處理溶劑使用在甲醇之前。這些溶劑通常是與洗脫溶劑一樣,是用之消除固相萃取管上的雜質及其對分析物的干擾,也可能該雜質只溶于強洗脫溶劑。
常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置,該裝置內裝有兩片以聚丙烯或玻璃纖維為材料的塞片,兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經過吸附劑后從出口排出。也有根據具體應用要求而生產的特殊規格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看,經典的固相萃取柱與注射針筒相近,是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形,便于在手動操作時一次性載入較多的樣品。在選擇固相萃取柱時,必須考慮柱容量。由于我們面對的樣品基質通常都較為復雜,例如食品、生物樣品等等。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標化合物吸附的同時,也會吸附同類性質的雜質。
樣品溶劑的強度相對該吸附劑應該是較弱的,弱溶劑會增強目標化合物在吸附劑上的保留(吸附)。固相萃取柱溶劑強度在正﹑反固相萃取中的順序是不同的。如果樣品溶劑的強度太強,目標化合物將得不到保留(吸附)或保留很弱。例如:樣品溶劑是正己烷時用反相固相萃取就不合適了,因為正己烷對反相固相萃取是強溶劑,目標化合物將不會吸附在吸附劑上;當樣品溶劑是水時就可以用反相固相萃取,因為水對反相固相萃取是弱溶劑,不會影響目標化合物在吸附劑上的吸附。反相固相萃取所用的吸附劑通常是非極性的或極性較弱的,所萃取的目標化合物通常是中等極性到非極性化合物。目標化合物與吸附劑間的作用是疏水性相互作用,主要是非極性-非極性相互作用,是范德華力或色散力。