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GC/MS法測定化妝品中三種人造麝香的方法
閱讀：971 發布時間：2019-1-16
麝香作為化妝品中一種非常重要的原料,廣泛用于香水、花露水、剃須水、膏箱等各類化妝品中。但是天然麝香的資源極其有限,所以近來人造麝香被廣泛應用于化妝品生產中。人造麝香組的化學結構主要為大環酮、大環內酯和烷基多硝基苯,是一組具有類似麝香氣味的人工合成的硝基化合物。麝香具有較大的生物富集因子,且在環境中穩定,已在魚、人類體脂和人乳中檢出硝基麝香。葵子麝香是早就被用來作為香料的人造麝香,實驗證實其具有致癌性。我國從1999年頒布的《化妝品衛生規范》就將其列入禁用物質中。由于二甲苯麝香也有能使老鼠致癌的報道,2002年歐共體批準二甲苯麝香和麝香酮為化妝品的限用原料,其*在香水中分別為1.0%和1.4%、eaudetoilette中分別為0.4%和10.56%,其他用品中分別為0.03%和0.042%。目前有用氣相色譜分離-電子捕獲檢測法的報道。據文獻報道,測定這三種化合物主要用氣相色譜法,本文就用GC/MS法定性、定量測定化妝品中這三種化合物的分析方法進行了研究。
1 材料與方法
1.1 儀器 GC/MS(HP6890/5973)美國HP公司生產;PTE-5毛細管色譜柱(30m×0.25mm×0.25μm),5%PhenylMethylSi-loxaneSUPELCO公司生產;旋渦混合器OL-90型;超聲波清洗器H6602T;高速離心機LG10-2.4A。
1.2 材料與試劑 甲苯分析純;經重蒸餾;無水硫酸鈉;分析純,用前200℃烘烤2h;中性氧化鋁預柱(河北省津楊濾材廠)。
1.3 標準溶液配制 分別稱取葵子麝香、二甲苯麝香、麝香酮各50mg溶于甲苯中,定容至50ml,濃度為1.0mg/ml;各取上述三種標準溶液5.0ml于50ml容量瓶中,配制混合標準溶液,濃度為0.10mg/ml;取混合標準溶液,配制成0.10、0.20、0.30、0.40、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg/ml標準工作溶液。
1.4 樣品預處理 香水、花露水類稱取0.5g,膏霜、乳液類稱取1.0g,準確稱重至0.01g,加甲苯,旋渦混合后,超聲10min,必要時4000r/min高速離心10min,然后定容至50ml,加無水Na2SO4充分脫水,取上清液過中性氧化鋁小柱后,直接上機測定。
1.5 氣相色譜條件 進樣口溫度:250℃;進樣方式:分流進樣,分流比30:1;柱溫:程序升溫方式,80℃※20℃ min 150℃ ※5℃ min 200℃保持10mim;載氣:高純氦氣;流量:1.0ml/mim;進樣量:1.0μl。
1.6 質譜條件 離子源類型:EI+;電子能量70ev;離子源溫度:240℃;MS四極桿溫度:280℃;傳輸線溫度:240℃;EH電壓:1918ev;質譜延遲時間:5.0min,Willery庫譜圖檢索。
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小結
雖然到目前為止未檢出禁用物質葵子麝香,但二甲苯麝香和麝香酮均有檢出,特別在香水類化妝品中,而且含量較高,其毒性和副作用應引起大家重視。 隨著質譜技術的提高,質譜分析己逐步成為分析未知物的有效手段之一。用化合物的質譜圖鑒定組分優于色譜的保留時間,用色譜時間和指紋數據對化合物進行分析,大限度地保證了分析的可靠性。本方法通過譜庫檢索,定性、定量結果準確、靈敏,適合于化妝品中人造麝香的檢測。
參 考 文 獻
[1]衛生部.化妝品衛生規范,1999.
[2]化妝品衛生檢驗通訊,2002,2.
[3]鄭星泉主編.化妝品衛生檢驗[M].天津:天津大學出版社