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GB 5009.168-2016 食品安全國家標準 食品中淀粉總酸維生素A、D、E脂肪酸的測定
5.2試樣前處理
5.2.1水解-提取法
5.2.1.1試樣的稱取
5.2.1.2試樣的水解
酸水解法:食品(除乳制品和乳酪):加入鹽酸溶液10mL,混勻。將燒瓶放入70℃~80℃水浴【水浴加熱】中水解40min【自動起停、自動升降、無需值守】。每隔10min振蕩一下燒瓶【磁力攪拌,無需人工操作】,是黏附在燒瓶壁上的顆粒物混入溶液中。水解完成后,取出燒瓶冷卻至室溫。
堿水解法:乳制品(乳粉及液態(tài)乳等試樣):加入氨水5mL,混勻。將燒瓶放入70~80℃水浴中水解20min。每5min振蕩一下燒瓶,使黏附在燒瓶上的顆粒物混入溶液中。水解完成后,取出燒瓶冷卻至室溫。
酸堿水解法:乳酪:加入氨水5mL,混勻。將燒瓶放入70℃~80℃水浴中水解20min。每隔10min振蕩一下燒瓶,使黏附在燒瓶壁上的顆粒物混入溶液中。接著加入鹽酸10mL,繼續(xù)水解20min。沒10min振蕩一下燒瓶,使黏附在燒瓶壁上的顆粒物混入溶液中。水解完成后,取出燒瓶冷卻至室溫。
5.2.1.3脂肪提取
5.2.1.4脂肪的皂化和脂肪酸的甲酯化
在脂肪提取物中加入2%氫氧化鈉甲醇溶液8mL,連接回流冷凝器,80℃±1℃水浴【精準控溫水浴】上回流,直至油滴消失【升起降落,自動控制,便于觀察】。從回流冷凝器上端加入7mL 15%甲醇溶液【中部加液,操作高度更合適】,在80℃±1℃水浴中繼續(xù)回流2min。用少量水沖洗回流冷凝器。停止加熱,從水浴上取下燒瓶,迅速冷卻【冷熱水雙浴,便于操作,滿足要求】至室溫。
NAI-HL6S全自動水浴回流提取儀提供了食品中脂肪酸檢測水解、皂化、甲酯化前處理解決方案,可以同時處理6個樣品,玻璃組件及樣品瓶可以自動升起降落,便于更換樣品。間歇磁力攪拌可輕松完成樣品攪拌。自動水浴回流儀不僅擁有熱水浴,同時還搭載冷水浴,可以快速對處理完畢的樣品進行快速降溫,充分滿足標準“迅速冷卻至室溫"的要求。
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