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技術(shù)文章

ICP-MS 的能力檢測食品中的納米顆粒

閱讀:176          發(fā)布時(shí)間:2024-12-5

利用 sp ICP-MS 分析嬰兒配方奶粉中的納米顆粒本研究使用的 7800 ICP-MS 配備標(biāo)準(zhǔn) MicroMist 玻璃同心霧化器、Scott 型石英霧化室和鎳采樣錐和截取錐。在納米顆粒檢測應(yīng)用中,常用帶有 1.0 mm 內(nèi)徑中心管的石英炬管替換標(biāo)準(zhǔn)炬管。將可選的單納米顆粒分析和高級(jí)采集模塊添加到 ICP-MSMassHunter 軟件中,以實(shí)現(xiàn)快速時(shí)間分辨分析 (TRA) 和集成的多元素單納米顆粒(sNP) 軟件模塊進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。快速 TRA 模式使用 100 µs 的積分時(shí)間,測量之間無需穩(wěn)定時(shí)間。這在靈敏度和采集速度之間實(shí)現(xiàn)了理想的平衡。根據(jù)嬰兒配方奶粉中潛在的納米顆粒中常量元素和痕量元素含量,選擇 13 種元素進(jìn)行 sNP 監(jiān)測。對(duì)于 Ag、Ba 和 Pb,在無氣體模式下運(yùn)行 ORS4 碰撞/反應(yīng)池,而對(duì)于Al、Si、Ca、Ti、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu 和 Zn,則使用氦氣 (He) 作為碰撞氣體。通過切換氣體模式在樣品瓶的單次進(jìn)樣中連續(xù)采集不同分析元素質(zhì)量數(shù),可在不影響數(shù)據(jù)質(zhì)量的情況下實(shí)現(xiàn)高通量多元素納米顆粒篩查。為 1.0 mm 內(nèi)徑炬管設(shè)置理想的霧化氣流量后,使用批量自動(dòng)調(diào)諧功能對(duì)等離子體和調(diào)諧設(shè)置進(jìn)行自動(dòng)優(yōu)化。

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標(biāo)準(zhǔn)品與樣品:使用安捷倫多元素校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品測定各元素的響應(yīng)因子 (cps/ppb)。7 種嬰兒配方奶粉產(chǎn)品購自美國(USA,3 個(gè)樣品)和中國(CHN,4 個(gè)樣品)超市。各樣品稱取約0.25 g 懸浮于 25 mL 去離子水 (DIW) 中,以 1:5 用 DIW 進(jìn)一步稀釋,然后進(jìn)行分析。為了計(jì)算霧化效率和評(píng)估樣品基質(zhì)效應(yīng),購買了 60 nm Ag 納米顆粒懸浮液 (BBI Solutions, UK)。基質(zhì)效應(yīng)評(píng)估:為了研究樣品基質(zhì)對(duì)納米顆粒信號(hào)的影響,將相同濃度的 60 nm Ag 納米顆粒標(biāo)準(zhǔn)品加標(biāo)至 DIW 和樣品中。測定并比較 Ag 納米顆粒濃度和粒徑分布。圖 1 表明,兩種嬰兒配方奶粉樣品的 Ag 納米顆粒粒徑分布沒有差異。此外,與加標(biāo)的 DIW 相比,Ag 納米顆粒的濃度回收率大于 87%,證明樣品基質(zhì)未引起任何明顯的基質(zhì)效應(yīng)。

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鑒定多元素納米顆粒含量食品中的納米顆粒可能來自原材料、生產(chǎn)設(shè)備和 / 或包裝材料。使用 spICP-MS 方法評(píng)估是否存在含有 13 種目標(biāo)元素的納米顆粒。在一些嬰兒配方奶粉樣品中鑒定出了含有 Al、Ca、Fe和 Zn 的納米顆粒。不同嬰兒配方奶粉樣品中的納米顆粒類型和數(shù)量存在差異,如圖 2 所示,其中兩個(gè)樣品的 Ca 和 Fe 存在差異。

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除了鑒定納米顆粒的類型和數(shù)量外,即使不知道元素在納米顆粒中的實(shí)際形式,也可以估算出納米顆粒的粒徑分布。通過假設(shè)元素在不同納米顆粒中最可能的形式,可以計(jì)算納米顆粒的粒徑(直徑),如 Ca 的 CaCO3 形式,F(xiàn)e 的 Fe2O3 形式。根據(jù)這些假設(shè),計(jì)算出嬰兒配方奶粉 USA-1 中 Ca 納米顆粒的直徑為 350–450 nm,背景等效直徑 (BED) 為 103 nm。計(jì)算出嬰兒配方奶粉 CHN-4 中 Fe 納米顆粒的直徑為 90–280 nm,BED 為 79 nm。


擴(kuò)展 ICP-MS 的功能7800 ICP-MS 可用于對(duì)食品樣品中的常量元素和痕量元素進(jìn)行高通量、準(zhǔn)確的常規(guī)定量測定。通過增加支持 spICP-MS 模式的可選軟件模塊,可使用同一臺(tái)儀器評(píng)估嬰兒配方奶粉等樣品中的多元素納米顆粒含量。這種靈活性提高了 7800 ICP-MS的可用性,以滿足食品行業(yè)在質(zhì)量控制和真?zhèn)窝芯恐袑?duì)納米顆粒分析日益增長的需求。

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