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對氦氣 (He) 價格和供應問題的持續擔憂，許多實驗室正在為其氣相色譜/質譜(GC/MS) 方法尋找替代載氣。本應用簡報介紹了將用于定性分析精油中香精與香料化合物的典型 GC/MS 方法的載氣由氦氣換為氫氣 (H2)。將 Agilent 8890 GC 與Agilent 5977C GC/MSD 聯用系統與氫氣載氣以及已針對氫氣操作優化的新型離子源― Agilent HydroInert 離子源配合使用。與大多數傳統的電子轟擊電離 (EI) 離子源不同，HydroInert 離子源在使用氫氣時為香精化合物提供了優異的質譜保真度。為進一步提高化合物鑒定的可信度，在 NIST23 質譜庫中搜索來自 Agilent MassHunter未知物分析軟件的解卷積質譜圖和線性保留指數 (RI)。使用安捷倫方法轉換軟件選擇適用于氫氣的色譜柱和色譜條件，與典型氦氣方法相比，分析時間縮短 60%。通過選擇合適的儀器配置和操作條件，使用氫氣載氣的系統可以生成與使用氦氣的系統相媲美的結果，且分析時間顯著縮短。

精油是食品和非食品消費品中香精與香料的常見來源。由于精油中可能含有數百種萜烯和萜類化合物，其質量控制分析一直以來都具有挑戰。為解決這一問題，通常會采用高分離度毛細管 GC 結合 MS 的分析方法。可以在香精與香料化合物譜庫中搜索所采集的質譜圖以進行鑒定，但這種做法通常是不夠的，因為許多化合物（尤其是同分異構體）具有相似的譜圖。因此，通常使用 RIs 作為譜圖匹配的補充，以實現更可靠的鑒定。將未知物的實測 RI 與譜庫搜索結果相結合，以確定最有可能的鑒定結果。本應用簡報介紹了將用于定性分析精油中香精與香料化合物的典型 GC/MS 方法的載氣由氦氣換為氫氣。然后使用這兩種方法分析兩種常見精油（即源自巴西的橙油和橙花油），以進行比較。使用不同的 EI 離子源組件進一步評估氫氣方法，以確定能夠保持譜圖保真度的理想離子源。將方法從氦氣載氣轉換為氫氣載氣時，需要考慮各種色譜參數，例如色譜柱選擇、色譜柱流速、進樣量和程序升溫速率[1]。此外，針對色譜柱流速考慮質譜參數以及質譜離子源配置也非常重要。所有這些考慮因素和參數都在 安捷倫 EI GC/MS 儀器載氣由氦氣轉換為氫氣的用戶指南[1] 中進行了介紹。

當確定氫法的色譜參數時，需要一種具有以下特性的方法：– 色譜柱尺寸能夠實現足夠高的進樣口壓力，以實現準確的流量控制– 色譜分離度與原始氦氣方法相似– 保持與原始氦氣方法相同的分析物流出順序– 使用的色譜柱流速接近所使用色譜柱直徑的最佳流速– 使用的色譜柱流速接近質譜離子源實現高靈敏度所需的最佳流速

安捷倫方法轉換軟件[2-4] 是一種旨在大大簡化該轉換過程的計算器。本應用簡報中采用了該工具。對于質譜參數，色譜柱流速應保持在約 0.8–1.4 mL/min 的理想范圍內或接近該范圍，以盡可能提高 MS 響應。另一個重要考慮因素是 MS EI 離子源硬件的選擇。值得關注的是，一些分析物與氫氣在離子源中發生反應，改變其離子比和譜圖，從而降低其譜庫匹配得分 (LMS) 并可能導致錯誤的鑒定結果。對于 Agilent 5977 系列 GC/MSD 系統中使用的安捷倫惰性Extractor 離子源，過往通過使用直徑更大（例如 9 mm）的提取透鏡來減小這種影響。然而，這種方案只能解決部分問題，因為許多化合物（例如硝基化合物和一些萜烯和萜類化合物）仍會發生反應。為此，安捷倫開發了 HydroInert 離子源[5,6]，大大減少或消除了這些反應。為評價 HydroInert 離子源的有效性，通過使用標準 3 mm 惰性 Extractor 離子源的氦氣方法和使用默認配備 9 mm 透鏡的標準 HydroInert 離子源的氫氣方法對兩種精油進行了定性分析。此外，通過氫氣方法和使用3 mm 和 9 mm 提取透鏡的傳統惰性 Extractor 離子源對精油進行了分析，以進行比較。

下一個考慮因素是如何處理數據文件以獲得每種精油組分的質譜圖，并在譜庫中進行搜索。過去，這主要是通過獲取峰頂點或峰平均譜圖，然后扣除峰旁邊的基線譜圖來完成的。然后在譜庫中搜索所得譜圖。雖然該過程能夠有效處理少數分離度相對較高的峰，但當存在大量峰和/或疊加峰時就面臨著巨大挑戰。幸運的是，現在有一種強大的質譜鑒定解決方案，稱為Agilent MassHunter 未知物分析軟件 (MHUA)，它是 AgilentMassHunter 定量分析軟件套裝的一部分。MHUA 使用質譜解卷積，從復雜的疊加峰中提取干凈的分析物譜圖。解卷積和譜庫搜索過程自動完成，根據文件大小、譜庫大小、計算機硬件等，每個數據文件大約需要 1–8 min。這樣可以得到比先前方法更干凈的譜圖，從而得到更高的 LMS 以及更可靠的峰鑒定結果[7]。

MHUA 的第二個主要特征是能夠計算每個峰的 RI。如果搜索的譜庫具有與譜圖條目相關的相應參考 RI 值，則可以使用未知譜圖的實測 RI 值對譜圖搜索結果進行過濾。由于精油組分的譜圖很相似，這在鑒定過程中尤其重要。為此，在本應用簡報中使用了 RI 值。現在有多種質譜庫可提供香精與香料化合物的 RIs。例如，Adams 譜庫[8] 多年來一直廣泛用于該分析。最近，NIST 發布了其質譜庫的更新版本 (NIST23)，實現了多項改進。其中包括納入了整個 Adams 譜庫，并且擴展了半標準非極性 RI 條目以涵蓋所有 EI 譜圖。“半標準非極性"是指 HP-5、DB-5、HP-5ms 等固定相和其他 5% 苯基甲基硅膠固定相[9]。新的 RI值為實驗值（如可用）或通過人工智能 (AI) 生成的值。請注意，AI 生成值的準確度優于之前的“估計"值。本研究中尤其關注新的半標準非極性值，因為這種類型的固定相常用于GC/MS 精油分析。此外，這些 NIST23 值目前可用于 MHUA中的 RI 功能。當使用 MHUA 的 RI 功能時，在可用的情況下采用實驗半標準非極性 RI 值；否則采用 AI 生成值。因此，本研究中使用 NIST23 譜庫。

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評估與氫氣的源內反應雖然配備 3 mm 透鏡的惰性 Extractor 離子源是使用氦氣時的標配，但它并非使用氫氣載氣時的離子源。離子源內部的金屬表面會催化氫氣與離子源中某些分析物分子之間的反應，導致某些化合物的峰拖尾和譜圖變化。過去，常用 9 mm 提取透鏡替代 3 mm 透鏡，因為它能夠在一定程度上減小拖尾和譜圖變化，但并沒有消除這些問題。為此，安捷倫開發了HydroInert 離子源。在這一部分中，我們對使用 HydroInert 離子源、配備 3 mm 和9 mm 透鏡的惰性 Extractor 離子源的氫氣方法以及氦氣方法所獲得的香芹酮氧化物（CAS 號 33204-74-9）的譜圖進行了比較，以說明離子源內的反應造成的影響。其他示例見附錄。圖 8 顯示了在優化條件下通過氦氣和氫氣方法獲得的香芹酮氧化物峰的色譜圖和質譜圖。來自 NIST23 的譜庫參比譜圖倒置顯示，以便于比較。使用這兩種方法時，解卷積譜圖獲得了> 95 的高 LMS，證明了 HydroInert 離子源與氫氣載氣配合使用提供了優異的譜圖保真度。