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280Z 石墨爐原子吸收光譜儀土壤中的 Pb 元素進行快速測定 (PDF)
閱讀：266 發布時間：2024-8-22摘要本文介紹了采用配備 O-mega 一體平臺石墨管的安捷倫石墨爐原子吸收光譜儀快速測定建筑用地和農耕用地土壤中 Pb 元素的方法。在樣品測試序列中，每隔 20 個樣品監測一次試劑空白、土壤質控樣和實驗室連續驗證校正溶液，以驗證樣品測定數據的準確度和可靠性，并對該方法長期穩定性進行了驗證。連續運行一百多個土壤樣品，所得到的土壤質控樣的回收率為 101%–105%，實驗室連續驗證校正溶液的回收率為 104%–115%，有助于樣品通量大的實驗室提高效率，并同時保證分析結果的有效性和可靠性。
前言近年來，土壤環境污染日益嚴重，國家高度重視土壤環境保護工作。2016 年 5 月，國務院印發《土壤污染防治行動計劃》，要求對農用地實施分類管理，保障農業生產環境安全；實施建設用地準入管理，防范人居環境風險。緊接著，生態環境部印發《土壤環境質量 農用地土壤污染風險管控標準（試行）》《土壤環境質量建設用地土壤污染風險管控標準（試行）》，對監控項目及檢測方法均做了詳細規定。對于農用地和建設用地土壤污染物 Pb 元素的檢測，均推薦采用靈敏度高的傳統石墨爐原子吸收法。商品化石墨爐原子吸收儀大多采用的塞曼背景校正單光束設計，在分析土壤等復雜基質樣品時，需經常重置斜率或重校曲線以保證測定結果的可靠性，但是該操作極大地降低了樣品分析的通量，降低了分析效率。本文采用配備的 O-mega 平臺石墨管、PSD120 自動進樣器和專有的塞曼背景校正技術的 AgilentAA280Z 石墨爐原子吸收光譜儀，在連續運行上百個土壤樣品時無需重置斜率或重新校準曲線，同時可以保證獲得測定穩定性和準確度。
實驗部分試劑和樣品65% 濃硝酸（優級純）購自西格瑪；49% 氫氟酸（優級純）購自巴斯夫；高氯酸（分析純）購自國藥；99.5% 磷酸二氫銨購自西格瑪；所用實驗用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統現制備的高純去離子水。10 mg/L 多元素混合標準溶液得自安捷倫（部件號 8500-6940）。土壤成分分析標準物質 GBW07453(GSS-24)，購自地球物理地球化學勘查研究所。儀器和設備采用 Agilent 280Z 原子吸收光譜儀，配備 PSD120 自動進樣器、鎘元素空心陰極燈（部件號 5610122700）和 O-mega 平臺石墨管（部件號 6310003700）。標樣配制50 ng/mL標準儲備液的配制：采用 1 mL 移液槍準確移取 0.25 mL10 mg/L 標準溶液于 50 mL 容量瓶中，用 1% 硝酸溶液定容至刻度。制備液：1% 硝酸溶液。基體改性劑：1% 磷酸二氫銨，磷酸二氫銨固體采用高純水稀釋配得，現配現用。校準標樣的配制：采用 Agilent AA280Z 石墨爐原子吸收光譜儀標配的 PSD120 自動進樣器自動配制校準標樣，濃度分別為 0、20、40、60、80 和 100 ng/mL。
樣品前處理準確稱取 0.2 g 試樣于 50 mL 聚四氟乙烯坩堝中，依次加入 5 mL濃硝酸、2 mL 氫氟酸和 2 mL 高氯酸；加蓋后置于電熱板上，在175 °C 下加熱 2 小時左右（或過夜）；然后開蓋，繼續加熱至內容物呈粘稠狀；取下冷卻后，全部轉移至 50 mL 容量瓶中，用高純水定容至刻度線，搖勻。經 0.45 μm 濾頭過濾后，取澄清濾液上機檢測。同時采用相同的步驟對 2 份制備空白進行處理。
在 0.00–100 ng/mL 的濃度范圍內，Pb 濃度與吸光度之間存在良好的線性，相關系數 r = 0.9998。根據原子光譜方法檢測限的定義，對制備空白溶液重復測定 7 次，根據 3 倍吸光度的標準偏差除以標準曲線斜率，再乘以樣品稀釋倍數，得出針對固體樣品的方法檢測限為 0.088 g/mL，方法定量下限 0.26 g/mL，滿足土壤中 Pb 的檢測要求。土壤樣品檢測的長期穩定性為驗證該方法檢測大批量樣品的穩定性和數據可靠性，在運行上百個土壤樣品時，每隔 20 個樣品監測一次制備空白、土壤成分分析標準物質 GBW07453(GSS-24) 的消解液和實驗室連續校正標準溶液 (CC)，結果參見表 5 和圖 3。
從表 4 和圖 3 可知，在整個分析過程中未采用重置斜率和重新校準曲線的情況下，土壤成分分析標準物質 GSS24 的回收率為96%–106%，50 ng/mL 實驗室連續校正標準溶液回收率為104%–115%，表明 O-mega 熱解涂層石墨管有助于提高石墨爐分析復雜基質樣品的長期穩定性，簡化分析流程并提高實驗室通量。
結論本實驗使用 O-mega 熱解涂層平臺石墨管結合峰面積積分，以磷酸二氫銨作為基體改性劑，使用 Agilent 280Z 石墨爐原子吸收儀測定農用地和建筑用地土壤中的 Pb 含量，隨樣品檢測序列中監測土壤成分分析標準物質和實驗室連續校正標準溶液，測定結果值與標準值吻合，且在整個檢測過程中無需重置斜率或重新校正曲線。280Z 石墨爐原子吸收儀擁有的塞曼背景校正技術，結合安捷倫的 O-mega 熱解涂層石墨管保證縱向加熱的石墨爐具有分析穩定性，線性相關系數大于 0.995，方法檢測限為 0.088 g/mL，方法定量下限 0.26 g/mL，滿足土壤樣品的分析要求。