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紅外光譜儀用于地質學、紡織品、涂料和塑料制品的原位無損
閱讀：1338 發布時間：2022-7-25前言：安捷倫 4100 ExoScan FTIR 光譜儀是一款可以實現紅外 (IR)光譜分析的手持式儀器，這使得許多需要進行現場原位無損紅外分析的應用成為可能，如復合材料熱損傷和光照損傷的分析、陽極氧化涂層的定性和厚度測量、定性、油畫鑒定、表面污染物分析以及薄層涂料的厚度測量等。4100 ExoScan FTIR 可外接如下幾種探頭：• 鏡面反射探頭，適用于涂層厚度和鏡面反射率測定；• 鉆石衰減全反射探頭，適用于較軟材質和液體材料的定性分析；• 掠角反射探頭，適用于金屬表面薄涂層或污染物的分析測定
安捷倫還為 4100 ExoScan FTIR 配置了漫反射探頭，這使得手持紅外的應用范圍變得更加廣泛。按照斯涅爾反射定律，當光線照射到一個物體表面時，其中一部分光線會直接以與入射光相同的法線角度反射；該現象通常被稱為鏡面反射。對于如鏡面一樣光滑的表面，超過 90% 的光線會發生鏡面反射。對于非鏡面表面，反射光的角度是無序的，這種現象成為漫反射。
Fuller 和 Griffiths 于 1978 年首先提出了在實驗室 FTIR 光譜儀上利用漫反射原理測定紅外光譜的附件 [Fuller and Griffiths,Anal. Chem., 50, 1906 (1978)]。該附件令入射光垂直照射到樣品表面上，并通過一個橢圓形的鏡子收集漫反射光。從那時起，多種多樣的漫反射附件被應用于實驗室光譜儀上。在近紅外區，漫反射光譜是分析固體樣品的主要手段。安捷倫設計了一款與手持式 4100 ExoScan FTIR 光譜儀聯用的漫反射探頭附件。4100 ExoScan 的接口使用一個透鏡使入射光垂直照射樣品，然后收集同軸的光束。這與 Fuller 和Griffiths 最初的設計相似，但是它利用折射光原理使光束沿入射光同軸方向返回。圖 2 為 4100 ExoScan 漫反射光學原理示意圖。
應用實例樣品鑒定具有漫反射接口的 4100 ExoScan FTIR 可以從多種類型的樣品表面上采集到高質量的數據。采樣的簡便性和高質量的數據可以很容易使我們在很短的測定時間內完成樣品的鑒定。紡織品、塑料制品和地質樣品是平常難于檢測的三種樣品，但采用帶有漫反射探頭的 4100 Exoscan 手持式紅外可以很輕松地對他們進行定性分析。礦物材料定性分析礦物材料的現場定性分析是地質學的一個重要分支。許多礦物可以通過其紅外光譜進行定性分析。由于礦物中含有硅酸鹽、碳酸鹽、氧化物、硫酸鹽和其它多原子基團物質，它們的共價鍵可產生強 IR 吸收峰。這些 IR 譜圖的吸收峰位置取決于礦物組分的分子結構；另外，由于礦物的晶體結構也會導致特征峰的位置發生變化。
所以，紅外光譜是一種對礦石材料進行定性分析的有效手段。即使礦石材料的元素組成相同，只要分子結構或晶體結果不同，也可以通過紅外譜圖將它們區分開來。圖 3 為三種礦物的光譜圖，分別為 鋅鐵礦、硅鈣鉛鋅礦和硅鋅礦。這些譜圖是從天然巖石上使用帶漫反射探頭的 4100ExoScan FTIR 直接測定的。譜圖采集的條件為 8 cm-1，掃描 32 次，用時 8 秒。這些材料的光譜圖具有明顯的差異，可以通過譜圖檢索快速的進行定性分析。從譜圖中可以看出，均含硅酸鋅的硅鈣鉛鋅礦和硅鋅礦的光譜圖之間有很大差異。
塑料制品定性分析與上文提到的礦物學定性分析相同，帶漫反射探頭的 4100ExoScan FTIR 也可用于多種合成材料的定性分析，如塑料制品和紡織品。在生產過程中，對原材料和成品的進行定性分析是非常重要的一個環節。原材料的采購來源不定，即使對于最佳的供應商，材料也可能偶然被貼錯標簽或者裝運錯誤。對于建造中需要特殊材料的關鍵應用，新到材料的認證可有效防止出現報廢零件以及由于使用不當生產的零件可能造成的事故。使用中紅外光譜可以快速地完成原材料的定性分析。然而，到目前為止大部分光譜分析還是在實驗室中完成的。手持式 IR 光譜儀的開發，如帶漫反射探頭的 4100 ExoScanFTIR，現在已能夠實現原料的現場檢測及分析。帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 不僅可以對原材料進行定性分析，同時還能對成品進行質量檢測。其長景深設計可以使漫反射裝置測定具有不同形狀的樣品，且在測試成品的過程中，無需對樣品進行前處理，可*實現無損檢測。例如，某客戶有四種不同的聚合物涂層。雖然看起來這些涂層很難測定，但它們的耐氣候影響及涂料粘附力性質卻不同。圖 5 為客戶根據自己的實際應用，在安捷倫 MicroLab軟件上建立數據庫后進行譜庫檢索的結果。分析這樣一個成品樣品，用時在 15 秒內。
定量測定——地質學除了通過數據庫檢索對礦物和土壤樣品進行定性外，帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 還可以對礦物樣品中的組分進行定量分析。如上所述，許多礦物具有強吸收峰，并在1500 cm-1 以下產生負峰。當然，大多數礦物在高頻段有其它吸收峰出現，這些峰可用于樣品的定量分析。土壤中硫酸鹽的測定是某些道路建設的關鍵。過多的硫酸鹽會導致整個路面翹曲變形。盡管采用實驗室技術易于測定樣品，但要準確規劃出道路位置的模擬圖就需要以極近的間隔采樣。這將導致實驗室中積存大量的樣品，并拖延了建設的進程。帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 上已經建立了關于測定土壤中的硫酸鹽含量的方法，10 秒內就能完成一個樣品數據的采集，這使得道路位置的模擬規劃即快速又準確。圖 6a 為采用帶漫反射探頭的 4100 ExoScan測定含不同含量硫酸鹽土壤樣品的光譜圖。雖然由于強吸收峰的存在使 1000 到 1200 cm-1 之間主要的硫酸鹽譜帶為負峰，但接近波數 2200 cm-1 的倍頻峰是呈線性的。圖 6b為 2200 cm-1 譜帶的峰面積與相應硫酸鹽濃度回歸的校正曲線。
結論帶漫反射探頭的 Agilent 4100 ExoScan FTIR 令使用手持式紅外光譜儀分析復雜的樣品成為了可能。其定性和定量方法的實用性已通過對傳統上難于現場測定的樣品進行測定而得到證明。高效采集透鏡和長景深的設計，使帶漫反射探頭的 4100 ExoScan FTIR 易于使用，且非常適用于分析表面粗糙的樣品。性能優良的光學探頭與 4100 ExoScan主機搭配使用，實現了手持式微型紅外光譜儀現場無損檢測分析的應用。