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使用5100 同步垂直雙向觀測 ICP-OES 分析牛肝
閱讀：1157 發布時間：2022-3-28前言：為了保護公共健康和環境，動物性食品產品中各種元素（包括營養元素、微量營養元素和有毒元素）的測定必須遵守國家或國際監管機構的規定。例如，聯合國糧農組織 (FAO) 和世貿組織 (WTO) 成立了食品法典委員會，制定了統一的國際食品標準、指南和操作規范，各國通常以此為立法的基礎。需要遵循監管框架的食品檢測實驗室必須在日常分析中監測大量樣品的各種元素。
ICP-OES儀器以其可靠性和易用性，已廣泛用于許多食品檢測實驗室。不過，Agilent 5100 同步垂直雙向觀測 (SVDV)ICP-OES 技術的操作水平和性能尤其體現在它的穩定性、分析速度和較低的運行成本方面。大多數傳統的雙向觀測 ICP-OES 系統使用水平炬管，而 5100使用更穩定的垂直炬管。這不僅延長了炬管的使用壽命，而且也提高了系統的基體耐受能力。5100 智能光譜組合(DSC) 技術的*之處在于，它結合了來自垂直等離子體的水平和垂直光，一次測量即可測定所有波段。由于無需依次進行垂直和水平觀測，因而分析速度得到了顯著提高。高速 VistaChip II CCD 檢測器的應用也提高了樣品通量。5100 運行速度更快，顯著減少了分析每個樣品所需的氬氣，從而大大節省了高通量分析實驗室的成本。
Agilent 5100 使用的 ICP Expert 軟件配有包含預設方法模板的軟件程序，可快速、簡單地進行方法開發。DSC 智能光譜組合技術進一步簡化了方法開發，無需針對樣品中的元素選擇等離子體觀測模式。操作人員僅需選擇測量元素和波長，儀器會自動完成測量模式的切換，全譜一次曝光，一次分析完成。例如，樣品中百分含量水平的營養元素（如鈉和鉀）可通過垂直觀測分析，而 ppm 或 ppb 水平的其他元素（如銅或鋅）可在同一次讀數中通過水平觀測分析，從而實現對寬濃度范圍內的所有元素進行分析。僅需對樣品進行 1 次測量，而傳統雙向觀測儀器需要 2 次、3 次，甚至 4 次測量。5100 包含即插即用型炬管系統，可自動定位炬管并進行全部的氣體連接，實現快速啟動，并能確保操作人員之間能進行可重現的炬管安裝。在樣品引入系統 (SIS) 內減少儀器間的差異，這對于在多個地點操作多臺儀器的實驗室來說至關重要。5100 易于使用的功能縮短了操作人員的培訓時間，大大簡化了方法開發和儀器操作。
本簡報介紹了使用 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 進行牛肝標準參比物質 (SRM) 的痕量元素分析。儀器所有的測量都在 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 上進行。該儀器配備有*的智能光譜組合 (DSC) 技術以及垂直炬管，可同時實現水平和垂直觀測分析。樣品引入系統包含 SeaSpray霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室，以及標準的 5100 雙向觀測炬管（可拆卸，石英材質，1.8 mm 進樣器）。該儀器采用在 27 MHz 下運行的固態 RF (SSRF) 射頻發生器系統，可提供穩定的等離子體，具有出色的長期分析穩定性。
實驗部分標準品和樣品前處理為了驗證該方法，我們采用美國國家標準技術研究院 (NIST)標準參比物質 (SRM) 1577 牛肝進行分析。使用 MilestoneEthos 微波消解系統對 SRM 進行消解。取約 0.5 g 的樣品并準確稱重后放入消解容器。隨后加入 7 mL 濃 HNO3 和 1 mL30% H2O2。使用預先加載的消解方法對樣品進行消解，冷卻后用去離子水定容至 50 mL。最終的酸濃度約為體積比 (v/v)為 12% 的 HNO3。使用多元素標準品制備一系列含標準品（1、5、10、100、250 和 500 ppm）的 1% HNO3 溶液，并制備了 100 ppb 多元素加標的牛肝消解液。
結果和討論使用 5100 SVDV ICP-OES 測得 Na 和 K 的線性動態范圍(LDR) 表現出良好的線性（圖 1 和 2）。兩種元素都可校準至 500 ppm，相關系數大于 0.999，每個校準點的校準誤差小于 10%。這表明僅需一次測量，5100 SVDV ICP-OES 就可獲得出色的 Na 和 K 的線性動態范圍。使用傳統的雙向觀測儀器對樣品進行分析時，需要多次測量才能獲得與其媲美的 LDR。
采用針對常量和痕量元素的單次測量測定了牛肝 SRM 消解物中的所有元素。SRM 的標準值和 5100 SVDV ICP-OES的測量值列于表 3 中，表 4 給出了 SRM 中沒有標準值的元素的參照值和測量值。測得的結果與標準值和參照值非常吻合，大多數結果都在標準濃度的 5% 以內。
結論：具有 DSC 智能光譜組合技術的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES將水平等離子體的靈敏度特性同垂直等離子體的穩定性集成到一個單一平臺，從而可在一次測量中測定所有波長。這樣就實現了更高的精度、更快的分析速度，并且減少了氬氣消耗。本文采用 5100 SVDV ICP-OES 分析了微波消解的牛肝 SRM樣品中的各種元素。Na 和 K 具有高達 500 ppm 的出色線性動態范圍，且測得的值與標準值和參照值非常吻合。5100 是需要具有高通量、高靈敏度的多元素技術以及寬線性動態范圍的食品檢測實驗室的理想選擇。新型直觀的軟件界面和硬件功能（如即插即用式炬管）可簡化日常操作和方法開發，實現操作人員間以及儀器間出色的方法重現性。