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 前言：牛奶的元素組成能夠很好地指示環(huán)境的污染情況。牛奶在為人類提供必需元素的同時(shí)，也是有毒金屬攝入的重要途徑 [1]。因此，人們開發(fā)了一系列標(biāo)準(zhǔn)方法和指南以監(jiān)測牛奶及牛奶類產(chǎn)品中的元素含量。例如，中國國家食品安全標(biāo)準(zhǔn) GB5413.21—2010 就規(guī)定了對(duì)嬰幼兒食品、原料乳以及乳制品中鈣、鐵、鋅、鈉、鉀、鎂、銅和錳的測定。

 

奶粉中的許多常量營養(yǎng)元素（如 Na、K 和 Ca）的含量很高。同時(shí)還必須測定低濃度的有毒元素，因此儀器的靈敏度至關(guān)重要。為了達(dá)到有毒元素所要求的低定量限，人們傾向于使用水平觀測 ICP-OES等離子體光譜儀儀器，但同時(shí)也必須考慮如何測定高濃度的常量營養(yǎng)元素。以往研究 [2, 3] 表明，向標(biāo)樣和樣品中添加銫 (Cs) 內(nèi)標(biāo)和 Cs 離子抑制劑有助于測定高濃度的 Na 和 K 等元素。覆蓋寬的測定范圍的另一個(gè)途徑是使用雙向觀測 (DV) ICO-OES 儀器，用水平觀測測定痕量元素，用垂直觀測測定營養(yǎng)元素。但是，為了分析所有元素，傳統(tǒng)的 DV 儀器需對(duì)樣品進(jìn)行多次序列分析。

 

在本文中，我們使用擁有*智能光譜組合 (DSC) 技術(shù)的Agilent 5100 同步垂直雙向觀測 (SVDV) ICP-OES，一次讀數(shù)同時(shí)完成水平和垂直光路測定，確保垂直光路測定 Na 和K 等常量元素，同時(shí)水平光路測定痕量元素 [4]。這樣一來擴(kuò)展了測定的上限，降低了 Na 和 K 等營養(yǎng)元素的分析干擾，同時(shí)還可測定 Zn、Cu 和 Mn 等痕量元素，無需耗費(fèi)額外時(shí)間，更可降低每個(gè)樣品分析的氬氣消耗量，獲得準(zhǔn)確而精密的數(shù)據(jù)以及線性動(dòng)態(tài)范圍 (LDR)。本實(shí)驗(yàn)遵循中國 GB 5413.21—2010 標(biāo)準(zhǔn)方法，另外還通過分析美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究院 (NIST) 8435 全脂奶粉標(biāo)準(zhǔn)參比物質(zhì) (SRM) 對(duì)方法的準(zhǔn)確度和有效性進(jìn)行了評(píng)估。

 

儀器使用帶 DSC 的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 進(jìn)行所有測量，該儀器可同時(shí)運(yùn)行水平和垂直觀測分析。如需更高的操作靈活性，可從 5100 SVDV ICP-OES 的四種模式中進(jìn)行選擇：同步垂直雙向觀測、垂直雙向觀測、垂直觀測以及水平觀測。所有 5100 配置均包括一個(gè)垂直炬管和 27 MHz自激式固態(tài) RF 發(fā)生器，使用戶得以測定包括高基質(zhì)食品樣品在內(nèi)的具挑戰(zhàn)性的樣品，而且減少了對(duì)清潔的需求，縮短了停機(jī)時(shí)間，降低了炬管的更換頻率。樣品引入系統(tǒng)由 Seaspray 霧化器、雙通道玻璃旋流霧化室和標(biāo)準(zhǔn) 1.8 mm 炬管組成。使用 SPS 3 自動(dòng)進(jìn)樣器輸送樣品。使用釔作為內(nèi)標(biāo)并通過三通在線添加。

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實(shí)驗(yàn)部分標(biāo)樣和樣品前處理本研究使用 NIST SRM 8435 全脂奶粉作為樣品。向大約1.0 g 的奶粉 SRM 中加入濃 HNO3 (7 mL) 和 30% H2O2(1 mL)，在實(shí)驗(yàn)室微波爐中消解。盡管 GB 5413.21—2010方法中使用了灰化/消解的樣品前處理流程，微波消解的方法也是可以接受的。待消解完后，讓溶液冷卻并在容量瓶中將其定容至 25 mL。最終的酸度大約為 20% v/v HNO3，稀釋比為 1:25。根據(jù) GB 方法，使用單標(biāo)儲(chǔ)備液制備多元素校準(zhǔn)標(biāo)樣。根據(jù)表 2 中的濃度制備各個(gè)元素不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。Na、K、Mg 和 Ca 的校準(zhǔn)范圍很寬，充分顯示了 5100 SVDV 寬的 LDR。GB 方法允許對(duì)超出校準(zhǔn)范圍的樣品進(jìn)行手動(dòng)稀釋，但是 5100 SVDV ICP-OES 的線性動(dòng)態(tài)范圍非常出色，*無需稀釋樣品。

 

結(jié)果和討論在分析過程中重復(fù)測定 10 次空白溶液，根據(jù)其 3 倍標(biāo)準(zhǔn)差獲得方法檢測限 (MDL)。如表 3 所示，5100 SVDV ICP-OES獲得的 MDL 低于 GB 方法的規(guī)定值。

奶粉 SRM 中所測定元素的回收率介于 92%~107%，說明方法準(zhǔn)確度很高。從表 4 的結(jié)果可以看出 5100 SVDV ICP-OES只需一次讀數(shù)即可測定 ppb 至 % 水平的元素，充分證明了它的動(dòng)態(tài)范圍極寬。盡管中國的 GB 方法目前僅涉及對(duì) 8 種元素（Ca、Fe、Zn、Na、K、Mg、Cu 和 Mn）的測定，我們還是報(bào)告了 SRM中 P、S、Sr 和 Mo 的結(jié)果，因?yàn)檫@些元素對(duì)于其他國家/地區(qū)的奶粉分析來說可能非常重要。

結(jié)論：擁有 DSC 技術(shù)的 Agilent 5100 SVDV ICP-OES 可在一次讀數(shù)中同時(shí)完成水平和垂直測定，分析速度快且成本效益高。只需測定一次即可分析奶粉 SRM 中的痕量有毒元素和常量營養(yǎng)元素，而且無需電離緩沖液。SVDV 模式下 SRM中測定的所有元素均獲得了出色的回收率，充分說明該方法在寬的動(dòng)態(tài)范圍內(nèi)具有準(zhǔn)確度。本研究表明可以使用 Agilent 5100 SVDV ICP-OES，按照中國標(biāo)準(zhǔn)方法 GB5413.21 進(jìn)行奶粉分析。