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硅烷是重要的新材料產品,廣泛應用于LCD平板顯示、半導體、太陽能等行業,隨著中國半導體等行業的發展,國內對硅烷的需求與日俱增,但是由于國內硅烷生產的技術處于起步階段,如何對硅烷的純度進行分析是各個生產廠商需要面臨的一個課題
*,高純氣體的分析是一個復雜的過程,也是色譜分析的難點之一;硅烷由于其物理性質的特殊性,其分析的難度可謂難上加難,不僅需要高靈敏的檢測器,還要解決硅烷遇氧燃燒的問題。GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀克服了硅烷分析過程中的眾多技術難點,采用高靈敏度的氦離子化檢測器,配備的硅烷取樣系統,很好的完成了硅烷中痕量的ppb級雜質的分析。
適用的標準:
- GB/T 15909-2009《電子工業用氣體 硅烷》
GC-9560-HG硅烷分析氦離子化氣相色譜儀適用于高純氣體和電子工業用氣體中痕量雜質的檢測,小檢測濃度可達5ppb。儀器配備高靈敏的氦離子化檢測器,采用華愛公司*的中心切割技術,所配備的進樣閥均為帶有吹掃保護氣路的進口閥;整機采用多柱箱設計,不同色譜柱可單獨控溫,大限度地優化了分離條件,并且方便對不同色譜柱分別進行老化處理,方便儀器的維護;儀器配備進樣壓力自動校正系統,克服了不同底氣因分子量不同而造成的進樣量不*多導致的分析誤差。
一、GC-9560-HG硅烷分析氦離子化氣相色譜儀的性能優勢:
氣體工業是國民經濟的基礎行業,是工業生產的“血液”,隨著國民經濟的快速發展,對高純氣體和電子工業用氣體的需求量也快速增長。痕量雜質的檢測是生產高純氣體和電子工業用氣的關鍵環節,而痕量雜質的分析一直是色譜分析的難點,傳統的熱導等色譜檢測器均無法勝任高純的氣體分析。
脈沖放電氦離子化檢測器(PDHID)是一種靈敏度的通用型檢測器,對幾乎所有無機和有機化合物均有很高的響應,特別適合高純氣體的分析,是*能夠檢測至ng/g(ppb)級的檢測器。新制定的國家標準中規定,采用氦離子化檢測器替換原有的熱導等檢測器,華愛色譜承擔主要起草任務的國家標準《氣體分析 氦離子化氣相色譜法》也正在制定之中,不久將正式公布實施。
PDHID對硅烷中氣體雜質檢測限(ppb)
H2 | O2 Ar | N2 | CO | CH4 | CO2 | C2 | C3 | SimHn |
10 | 25 | 50 | 50 | 20 | 20 | 20 | 20 | 50 |
二、GC-9560-HG的系統配置:
(1)GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀 (2)氦離子化檢測器(PDHID)
(3)中心切割系統 (4)電子氣體取樣系統
(5)氧吸附與還原系統 (6)氦氣純化器
(7)載氣減壓閥 (8)無死體積取樣閥
(9)載氣過濾器 (10)樣品過濾器
(11)色譜柱 (12)標準氣體
(13)高純氦(純度>99.999%) (14)GC-9560V4.0版反控色譜工作
- 中心切割技術,實現氣體全分析:
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀采用多閥多柱的中心切割與反吹技術,該系統由多個吹掃型十通閥及多根色譜聯合組成,通過工作站設置的時間程序自動控制其進樣、切換、切割與反吹等過程。
- 吹掃型十通閥
GC-9560-HG所配備的均為*VICI生產的帶保護氣路的吹掃型十通閥,閥平面始終處于載氣的氛圍中,避免進樣和切換時空氣滲透到樣品之中,大大提高檢測靈敏度和性。 - 經特殊加工的色譜柱技術
(1)色譜柱管材采用316L不銹鋼材料,且管材內壁均經過鈍化處理,防止吸附和一氧化碳拖尾等問題的產生
(2)色譜柱擔體均經過特殊處理,避免氧吸附等問題的產生
(3)預切柱采用華愛色譜獲得國家的微型填充柱技術,樣品的分離,兼顧分離、穩定與快速
- 多柱箱分離系統
氣體樣品的形式多種多樣,同時雜質種類繁多,需要多根不同的色譜柱聯用來完成氣體樣品中的所有雜質的分離。由于不同色譜柱的佳工作溫度不盡相同,在同一個柱箱中很難找到同時適合不同色譜柱工作的佳工作溫度。GC-9560-HG采用多柱箱設計,有效解決了不同色譜柱需要不同工作溫度的難題。
在儀器的日常維護中,由于分子篩等不同擔體的色譜柱的活化溫度各不相同,如果在同一柱箱中進行老化需要將不耐受高溫的色譜柱拆下來,然后分別進行活化。GC-9560-HG的多柱箱設計可以有效解決上述問題,不同的色譜柱可以在不同柱箱中分別活化,避免了日常儀器維護工作中需要拆裝色譜柱的問題。 - HP-2氦氣純化器:
采用高純氦氣為載氣,氦氣的純度直接影響到整個儀器對雜質的檢測靈敏度。試驗證明,高純氣體分析所用載氣的純度至少比氣體樣品的本底純度高一個數量級。
HP-2型氦氣純化器是VICI公司生產的一款專載氣純化器,其純化基質是一種無揮發性的吸附性合金,吸附劑粒子表面有一層氧化膜需通過加熱活化,活化過程必須在真空或惰性氣體環境下完成,這樣可允許氦氣在其間自由擴散,防止氧氣純化層的形成,又可以進行雜質氣體的吸附。HP的吸附劑材料具有良好的熱穩定性,包括兩個溫度控制范圍。
可純化氣體:He、Ar、Ne、Kr、Xe、Rn
大操作壓力:1000Psi
去除氣體:H2、O2、N2、CO、CO2、CH4、H2O、NO、NH3、CF4等
殘留濃度:≤10ppb - 進樣壓力校正系統
傳統的色譜儀采用在進樣閥出口處控制流量的辦法來控制定量管內的進樣體積,試驗證明這種方法有著很大的分析誤差
以分析高純氫氣為例:標準氣是配置在氦氣中的六種雜質,而樣品氣是在氫氣中的六種雜質;由于氦氣和氫氣的分子量不同,從而造成了在相同流量下的進樣量是不*的情況
配備壓力校正系統,克服因底氣不同造成的進樣量不*的問題,確保數據的性。 - 無死體積取樣閥
配備了無死體積的取樣閥,采用帶吹掃保護的取樣方式,有效的避免了空氣殘留的問題,將取樣過程對分析的影響降至低的水平。 - 載氣減壓閥
普通減壓閥由于死體積的存在,直接影響到經減壓閥輸出后的載氣純度,造成載氣中的本底雜質濃度很高,從而影響到整個系統的檢測限。
GC-9560-HG氦離子化氣相色譜儀配備具有兩級穩壓功能的全不銹鋼載氣減壓閥,大大提高了壓力穩定性,確保基線的穩定,同時也降低了閥體內的死體積,進一步提高檢測靈敏度。
分析效果圖: