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氣相色譜儀在使用中應注意的因素
色譜進樣瓶以玻璃材質為主,極少是塑料材質。一次性使用的進樣瓶成本高、浪費大、對環境污染嚴重,大多實驗室都是將進樣瓶清洗后重復利用。目前,實驗室常用清洗進樣瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗滌劑、有機溶劑及酸堿洗液,然后用定制的小試管刷洗。這種常規的刷洗法缺點很多,洗滌劑和水的使用量大,洗滌用時長,容易留有死角,如果是塑料進樣瓶,易在內部瓶壁留下刷痕,占用人力資源。對于脂質和蛋白質殘留污染嚴重的玻璃器皿,采用堿性裂解液進行清洗,會取得良好的效果
氣相色譜儀在使用中注意因素
(1)環境條件:氣相色譜儀對環境溫度要求并不苛刻,一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環境濕度一般要求在20%~85%為宜。在高度潮濕的地區,使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時,會因濕度大而導致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應值會下降。分析人員在使用儀器時,若遇到上述現象,應采取必要的措施。
(2)氣體純度
氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不夠而導致檢測器檢測限高且基線不穩定。例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃氣氣源,在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時,可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體),導致基線嚴重不穩,好像有永遠出不完的峰。如果載氣純度不高,義含有微量氧時,將會影響毛細管柱的壽命。
(3)氣流比例的選擇
對下氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air焰,點燃后應為富氧焰,即空氣應過量,以氫氣燃燒,3種氣體的佳比例為N2:H2=1:(0.85~1),Air:H2=(6~8):1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩定性好,作出的定量校正因子可靠。