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建立高純氣體分析方法
PDHID是利用氦中穩(wěn)定的,低功率脈沖放電作電離源,使被測組分電離產(chǎn)生信號。PDHID是非放射性檢測器,對所有物質(zhì)均有高靈敏度的正響應。
1.脈沖放電間隔和功率 PDHID中放電電極距離為1.6mm,改變充電時間可改變經(jīng)過初級線圈的放電功率。充電時間越長、功率越大。一般脈沖間隔為200-300μs,充電時間在40-45μs,基流和響應值達佳。因放電時間僅為1μs,而脈沖周期達幾百微秒,絕大部分時間放電電極是空載。所以放電區(qū)不會過熱。
2.偏電壓 在放電區(qū)相鄰的電極上加一恒定的負偏電壓。響應值隨偏電壓的增加而急劇增大,很快即達飽和。在飽和區(qū)響應值基本不隨偏電壓而改變。PDHID在飽和區(qū)內(nèi)工作,噪聲較低。基流與偏電壓的關系同響應值與偏電壓。
3.通過放電區(qū)的氦流速 氦通過放電區(qū)有兩個目的:a 保持放電區(qū)的潔凈,以便氦被激發(fā);b 它作為尾吹氣加入,以減少被測組分在檢測器的滯留時間。只是它和傳統(tǒng)的尾吹氣加入方向相反。池體積為113ul,對峰寬為5s的色譜峰,要求氦流速為6.8-13.6ml/min,如果峰寬窄至1s,流速應提高到34-68ml/min,以保持被測組分在檢測器的滯留時間短至該峰寬的10%-20%。
4.電離方式和性能特征 PDHID的電離方式尚不十分明朗,綜合文獻敘述,電離過程有三部分組成:a 氦中放電發(fā)射出13.5-17.7eV的連續(xù)輻射光進行光電離;b 被高壓脈沖加速的電子直接電離組分AB,產(chǎn)生信號,或直接電離載氣和雜質(zhì)產(chǎn)生基流;c 亞穩(wěn)態(tài)氦與組分反應電離產(chǎn)生信號,或與雜質(zhì)反應電離產(chǎn)生基流。
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