上海吉至生化科技有限公司
主營產(chǎn)品: 潮霉素b,DTT二硫蘇糖醇,Albumin BovineⅤ 牛血清白蛋白Ⅴ,Zeocin 博萊霉素 1.25ml -20℃ (125mg),IPTG 異丙基-β-D-硫代半乳糖苷 進(jìn)口 100g |
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參考價(jià) | ¥ 190 |
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更新時(shí)間:2018-06-13 13:09:33瀏覽次數(shù):287
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丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA)是一種廣泛應(yīng)用的季胺類丙烯酸酯,也是一種擁有多功能的活性單體,具有烯烴,胺,酯類化合物的特性。在一定條件下可發(fā)生季胺化,聚合,加成和水解等反應(yīng)。由于分子中有一個(gè)被酯基活化了的碳碳雙鍵,所以它很容易進(jìn)行雙鍵的所有加成反應(yīng),進(jìn)而制得多種衍生物;其共聚物的叔胺基可與環(huán)氧基室溫下進(jìn)行交聯(lián),制備室溫交聯(lián)的涂料等。
丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEA) 的合成方法主要有以下幾種:(1)直接酯化法;(2)丙烯酰氯法; (3)酯交換法
(1)直接酯化法:在催化劑存在下,以丙烯酸和二甲氨基乙醇為原料直接酯化合成DMAEA,需要用酸或堿做催化劑,但酸性催化劑會(huì)與弱堿性的二甲氨基乙醇發(fā)生中和反應(yīng),使反應(yīng)難以進(jìn)行;而堿性催化劑則可與丙烯酸發(fā)生中和反應(yīng),也不適于目的產(chǎn)物的合成。
(2)丙烯酰氯法
丙烯酸酰氯與二甲氨基乙醇在催化劑作用下可進(jìn)行以下反應(yīng)。酰氯與胺或者醇反應(yīng)時(shí)要加入縛酸劑如三丙胺,三乙胺等。由于胺類物質(zhì)可以與反應(yīng)生成的鹽酸作用得到胺的鹽酸鹽沉淀,而二甲氨基乙醇中就含有叔胺基,可能導(dǎo)致生成物中出現(xiàn)沉淀雜質(zhì)。當(dāng)反應(yīng)溫度過高時(shí),丙烯酰氯容易分解,體系中還可能發(fā)生聚合反應(yīng);當(dāng)溫度過低時(shí),反應(yīng)時(shí)間長,對(duì)溶劑的要求會(huì)較高,也使收率降低。以由此可見用丙烯酸酰氯法合成DMAEA實(shí)驗(yàn)相對(duì)難度較高。
(3)酯交換法 酯交換反應(yīng):是酯和醇在酸或堿的催化作用下生成一個(gè)新酯和新醇的反應(yīng),即酯的醇解反應(yīng)。此反應(yīng)是可逆反應(yīng),若想酯交換反應(yīng)能夠進(jìn)行,少滿足以下兩種情況的一種:能生成的新酯穩(wěn)定性強(qiáng)于之前的酯;或者生成的新醇能夠在反應(yīng)過程中不斷的蒸出。
利用酯交換法使丙烯酸甲酯與二甲氨基乙醇在催化劑甲醇鈉阻聚劑吩噻嗪作用下進(jìn)行酯交換反應(yīng)。控制體系溫度維持在回流溫度即可(約為78~82℃),回流反應(yīng)5.5小時(shí)后停止反應(yīng);經(jīng)過粗蒸和精餾可以獲得純度較高的產(chǎn)品。
此反應(yīng)使用的催化劑一般是鈦酸酯類化合物,堿金屬的磷酸鹽,有機(jī)錫類化合物,碳酸鹽。為了防止聚合反應(yīng),通常加入吩噻嗪或?qū)Ρ蕉拥茸鲎杈蹌uソ粨Q反應(yīng)中常使用共沸劑用以蒸出生成的甲醇,常用的共沸劑有苯,甲苯,正己烷,以及過量的丙烯酸甲酯。