空白滴定體積的大小對凱氏定氮儀的測定結(jié)果有哪些影響
閱讀:932 發(fā)布時間:2022-5-17
凱氏定氮儀用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學(xué)品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當(dāng)好的性價比,僅僅滴定過程需要人工操作一下,非常適合實驗室及檢驗機構(gòu)常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。
凱氏定氮法測定試樣時,需經(jīng)過消解、蒸餾、滴定3個過程,樣品的消解就是將含氮的有機化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化,使有機氮分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過消解后將試樣中有機氮轉(zhuǎn)化為無機氮,再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。
在使用凱氏定氮儀測量樣品中的氮含量或蛋白質(zhì)含量的時候,最先要進(jìn)行的操作是測量空白值的大小,雖然對于凱氏定氮的原理,理論上空白值的大小對結(jié)果沒有任何影響,因為樣品的含量是最終扣除了空白值,但在實際分析過程中,任何測量都是有誤差的,空白的滴定體積和樣品的滴定體積誤差都代入計算公式中,如果空白的滴定體積較大,那么空白的誤差也就大一些,計算出來的結(jié)果也就大一些。控制空白滴定體積的大小可以有助于提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,文中分析了產(chǎn)生的原因和調(diào)整方法。
由此可見,空白滴定體積的大小對于凱氏定氮儀的測定結(jié)果是有一定的影響的,因此在使用凱氏定氮儀進(jìn)行測定的過程中,除了要按照規(guī)范進(jìn)行操作外,這一點也是需要特別注意的。