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校準定氮儀有以下四個步驟
閱讀：4783 發布時間：2021-6-25
定氮儀是檢測種子、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農副產品中氮含量的專用儀器。是根據蛋白質中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質含量的儀器。因其蛋白質含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名蛋白質測定儀、粗蛋白測定儀。它具有消解時間短、分析速度快、取樣量少、操作步驟簡單，以及測量結果準確等優點。廣泛應用于煤炭、電力、冶金、環保、商檢、教學等領域對煤和焦碳中的氮含量的測定。
使用過定氮儀的一定知道硫酸銨，硫酸銨是不需要消解直接可以蒸餾、滴定、出氮含量結果的，所以給校準工作帶來了極大的方便。值得注意的是：
(1)選擇(分析純)高純度硫酸銨；
(2)硫酸銨需要在105℃左右的高溫下進行長達2小時的烘干處理。
定氮儀的校準步驟：
1、萬分之一天平一臺稱量烘干的硫酸銨樣品(分析純)
樣品稱量范圍與標準酸滴定濃度有關系的。比如我們的標準酸濃度為0.173mol/L，稱量硫酸銨0.1g左右即可(精確到小數點后4位)
2、蒸餾滴定：選擇邊蒸餾邊滴定模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。計算出樣品含氮量后根據不同的樣品種類乘以相應的蛋白質系數F即可得到樣品的蛋白質含量。校準硫酸銨的參考值為21.19±0.2，所以參考值一般在20.99%----21.39之間。
3、定氮儀的計量性能及要求
定氮儀的計量性能檢測主要體現在對以下幾項技術指標的檢測上：
3.1、含氮量示值誤差：不超過±0.2%.
3.2、整機重復性：不大于5%
3.3、蒸餾時間：不超過5分鐘。
4、檢定用標準物質及設備
4.1、氯化銨標準物質
4.2、分析天平：Zda稱量200g，Z小分度為0.1mg，經檢定合格。
4.3秒表：分度值小于0.1s,經檢定合格。
5、檢測方法
5.1、含氮量示值誤差儀器穩定后，測量空白試劑至數值穩定，點擊儀器記錄空白值。稱取0.1g左右的氯化銨標準物質倒入消化管，輸入所稱質量，運行程序測量含氮量，重復測量三次，根據公式計算含氮量示值誤差。
5.2、整機重復性參照5.1條件，稱取0.1g左右的氯化銨標準物質倒入消化管，輸入所稱質量，運行程序測量含氮量，重復測量六次，根據公式計算整機測量重復性。
定氮儀校準方法從技術上為定氮儀的檢測提供了依據。通過對定氮儀的計量性能檢測，保證了儀器各項性能的準確性和可靠性，對于滿足人民群眾健康需求，提高食品檢測水平起到了重要作用。