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影響安捷倫液相色譜柱性能的物理參數(shù)

閱讀:526        發(fā)布時(shí)間:2020-6-22
  安捷倫液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環(huán))、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成,柱管多用不銹鋼制成,壓力不高于70Kg/cm2時(shí),也可采用厚壁玻璃或石英管,管內(nèi)壁要求有很高的光潔度,為提高柱效,減小管壁效應(yīng),不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。
  在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度,其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的,用于細(xì)管柱。色譜柱兩端的柱接頭內(nèi)裝有篩板,是燒結(jié)不銹鋼或鈦合金,孔徑0.2-20um(5-10um),取決于填料粒度,目的是防止填料漏出,柱內(nèi)徑一般是根據(jù)柱長、填料粒徑和折合流速來確定,目的是為了避免管壁效應(yīng)。
  影響色譜柱性能的物理參數(shù)
  (1) 安捷倫液相色譜柱尺寸填料床的長度和內(nèi)徑,增加色譜柱長度,可以在一定程度上提高柱效,但也會升高壓力和導(dǎo)致峰展寬;寬柱徑,提高載樣量,但也會增加橫向擴(kuò)散,同樣會導(dǎo)致峰展寬。窄柱徑可以節(jié)約溶劑,可減少橫向擴(kuò)散,但壓力較大,對系統(tǒng)要求較高。
  (2) 顆粒外表面和內(nèi)部孔表面的總和,以m2/g表示,相對而言高表面積對樣品具有較強(qiáng)的保留能力,更大的柱容量和分離度,而低表面積能更快達(dá)到平衡狀態(tài),更適合梯度洗脫程序。
  (3) 顆粒形狀及粒徑球形顆粒柱效高、重現(xiàn)性好、柱床結(jié)構(gòu)均勻,不規(guī)則形柱床結(jié)構(gòu)不均勻、流動相線速度不均勻,容易譜帶展寬;平均顆粒直徑,粒徑越小,柱效越高,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,壓力越大。
  (4) 硅膠純度
  硅膠純度和殘留金屬離子濃度,硅膠的雜質(zhì)會影響化合物的峰形,硅膠表面的金屬含量高會影響堿性化合物的峰形,易發(fā)生拖尾。

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