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二手液相色譜質譜聯用儀出現故障時該如何解決？
閱讀：405 發布時間：2019-12-27
二手液相色譜質譜聯用儀采用自主研發的系統，帶電子流量和電子壓力控制，帶預四極的單四極桿質量分析器，有效減少測樣過程對四極桿的污染，帶高能轉換打拿極的電子倍增器提供的靈敏度，采用進口機械泵和分子泵組成優異的真空系統，可以保證系統的高穩定性和可靠性，配備全量程真空規，實時監測真空狀況，采用完善的保護系統，保證儀器出現異常狀況時保護系統關鍵部件，延長儀器使用壽命。
氣相色譜一質譜聯用技術得到較快發展，已經廣泛應用到各個領域，成為分析復雜混合物較為有效的手段之一。在使用儀器的過程中，經常會出現各種各樣的故障，影響分析測試工作的正常進行，因此，如何迅速、準確地判斷故障原因，及時地予以排除，是儀器操作人員經常面臨和急需解決的問題。
當二手液相色譜質譜聯用儀出現故障時可按照以下方法解決。
1.調諧質譜儀時，需要過高的離子能量和推斥電壓；
解決方法：(1)高離子能量過高是由于離子源被污染，推斥電壓過高是預四級桿、四級桿被污染，排除方法是對離子源、預四級桿、四級桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養維護；(2)質譜儀調諧未達到良好的狀態，排除方法是重新調諧質譜儀。
2.調諧參數改變時，儀器響應不明顯；
解決方法：離子源短路或電路未接通，排除方法是取出離子源,用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
3.調諧時，無參考峰出現；
解決方法：(1)參考標樣全氟只丁氨瓶中無參考標樣，排除方法是添加參考標樣全氟硯丁氨于質譜儀內置的參考樣瓶中；(2)參考標樣的管路被堵塞，排除方法是拆下管路，用丙酮超聲清洗；(3)空氣泄漏，排除方法是檢查空氣峰m/z28的高度，若大于10%氦氣峰m/z4的高度，表明有空氣泄漏，用注射器將丙酮滴在各接口處，通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強度變化,進一步查明泄漏的確切位置。
4.靈敏度低；
解決方法：(1)由于質譜儀調諧未達到良好的狀態，排除方法是重新調諧質譜儀；(2)質譜儀的質量標尺校準不精確，排除方法是重新校準質譜儀的質量標尺；(3)離子源溫度過高或過低，導致樣品分解或吸附在離子源內，排除方法是調節離子源溫度；(4)分流進樣器和閥有故障，排除方法是檢查進樣器和閥；(5)柱效降低，排除方法是更換柱子；
5.出現不規則、粗糙的調諧峰；
解決方法：(1)離子源被污染，排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min；(2)燈絲老化，排除方法是更換燈絲；(3)質譜儀調諧未達到良好狀態，排除方法是重新調諧質譜儀。
6.燈絲狀態良好時，無離子產生；
解決方法：(1)離子源需要重新校準，排除方法是利用校準工具重新校準離子源；(2)空氣泄漏嚴重，排除方法是檢漏并緊固各連接處。