在使用離子色譜儀時遇到的問題與解決的方法
問題一:
電導值偏高有時儀器較長時間停機未用,再啟動時會發現電導值很高,儀器長時間不能平衡,主要原因有兩個。
1)原因分析一:淋洗液基體中有高電導物質。如水處理不好或所用藥品不純,含有其他鹽類,經過抑制器抑制后變為相應的高電導值的酸。如若其中含有Cl-,被抑制成為相應的HCl,使電導值居高不下。
解決方法:將水重新處理、藥品使用分析純以上的或更換淋洗液。
2)原因分析二:色譜柱中吸附了高電導物質。
解決方法:先用去離子水沖洗10~15min,再用淋洗液沖洗10~15min(不加抑制電流),再用去離子水沖洗;如此反復幾次,必要時可用0.1~0.2MNa2CO3溶液沖洗,再用去離子水沖洗,然后用淋洗液平衡,這樣可將電導值降下來。
問題二:
基線漂移過大
1)原因分析一:柱溫波動,即使是很小的溫度變化都會引起基線的波動。
解決方法:盡量使室內溫度保持恒定,采用恒溫裝置,保持柱溫恒定。
2)原因分析二:流動相配比不當或流速變化所造成的,流動相條件變化引起的基線漂移大于溫度變化引起的基線漂移。
解決方法:要定期檢查流動相組成及流速。
問題三:
離子分離度不好
1)原因分析一:淋洗液濃度選擇不當。
解決方法:改變淋洗液的濃度及Na2CO3和NaHCO3的配比。例如:NO3-與SO42-重疊,應適當降低淋洗液濃度。如NO3-與SO42-相距太大,可以增加淋洗液的濃度。
2)原因分析二:樣品濃度過高。
解決方法:對于未知樣品應先行稀釋100倍后再進樣分析。
問題四:
壓力偏低或沒有流動相流出,壓力指示為零
1)原因分析一:恒流泵泵內有大量的氣體。
解決方法:打開泄壓閥,使泵在較大的流量(5ml/min)下運轉,將氣泡排盡,也可用一個50ml的注射器在泵出口處幫助抽出氣體。
2)原因分析二:系統漏液,接頭處松動、過緊、磨損、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解決辦法:通常可以通過擰緊接頭或更換管路來解決漏液的問題。但值得注意的是過分擰緊接頭,會導致金屬接頭的漏液和塑料接頭的磨損。如果通過稍微擰緊接 頭不能解決漏液的問題,就必須將接頭取下,檢查是否損壞(例如:卡套損壞、密封表面有雜質,密封環磨損),損壞的接頭應該及時更換。
問題五:
壓力指示過高
1)原因分析一:色譜柱入口處濾膜堵塞。
解決方法:將色譜柱反接沖洗色譜柱。
2)原因分析二:恒流泵的單向閥堵塞。如果淋洗液或水中有少量的固體雜質,有可能堵塞單向閥。
解決方法:將單項閥取下放入乙醇或丙酮溶液中,在超聲波浴中超波30min后用水沖干凈,重新按照原來的方向(注意不可裝反,否則流動相不能通過)裝上即可。
3)原因分析三:泵過濾頭堵塞。堵塞嚴重時過濾頭到平流泵的管路在負壓的情況下可能出現氣泡。
解決方法:將過濾頭取下放入甲醇∶1M 鹽酸=1∶1的混合溶液中,在超聲波水浴中超波30min后,經去離子水清洗后再重新安裝使用。
問題六:
分析重現性差
1)原因分析一:試劑、去離子水的質量差。如:多數試劑中Cl-含量偏高,這樣會造成分析低含量Cl-(1ppm)時的分析誤差增大。
解決方法:選擇優級純試劑,必要時用二次去離子水。
2)原因分析二:淋洗液流量發生變化,流動系統可能有滲漏。
解決方法:及時解決流動系統的滲漏問題。
3)原因分析三:樣品濃度不在工作曲線范圍內。
解決方法:將試樣稀釋至適當,使被分析的離子濃度在工作曲線范圍內。
問題七:
由流動相到泵之間的管路中有氣泡
解決方法如下:先將與泵相連的塑料流路接頭擰下來,用洗耳球吸滿去離子水,從與泵段相連的流路管中注入,將流路管中的氣泡排除干凈。然后再將流動相瓶(一般為去離子水瓶)抬高,再將流路接頭與泵連接好。啟動泵,打開泵內排氣閥選鈕,將泵內氣泡排除干凈,一般觀察為流出液比較均勻,再將泵排氣閥擰緊。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)。
問題八:
泵單向閥堵塞會有哪些現象?怎么操作?
1)原因分析一:如果泵單向閥上粘上了微生物造成堵塞會造成泵吸液不上,明顯的現象是,在廢液管沒有流液或啟動泵時沒有液體流出或溶液流出速度很慢。
解決方法:單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出放入50ml燒杯中(取出時注意觀察單向閥上箭頭方向,安裝時方向必須與此 相同),加入少量無水烤瓷牙乙醇剛好蓋過兩單向閥。再放入超聲波清洗器中清洗30-60min。再用水將單向閥清洗干凈后按拆卸方向逆向安裝即可。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)