二手原子吸收光譜儀的四大系統(tǒng)
二手原子吸收光譜法是基于從光源發(fā)射的待測元素的特征輻射通過樣品蒸氣時,被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收,根據(jù)輻射強度的減弱程度以求得樣品中待測元素的含量。
二手原子吸收光譜儀的組成有以下四部分:
一,光源系統(tǒng):空心陰極燈
二手原子吸收光源應滿足以下條件
1)能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線,并且發(fā)射線的中心頻率應與吸收線的中心頻率相同。
2)輻射的強度應足夠大。
3)輻射光的強度要穩(wěn)定,且背景小。
空心陰極燈則可滿足原子吸收上述三點要求,它是利用空心陰極效應而制成的一種特殊輝光放點管。
空心陰極燈發(fā)光機理 :空心陰極燈為直流供電,當在正負電極上施加適當電壓(一般為300~500伏)時,在正負電極之間便開始放電,這時,電子從陰極內(nèi)壁射出,經(jīng)電場加速后向陽極運動。
電子在由陰極射向陽極過程中與載氣(惰性氣體)原子碰撞使其電離成為陽離子,帶正電荷的惰性氣體離子在電場加速下,以很快的速度轟擊陰極表面,使陰極內(nèi)壁的待測元素的原子濺射出來,與其它粒子相互碰撞而被激發(fā),處于激發(fā)態(tài)的原子很不穩(wěn)定,大多會自動回到基態(tài),同時釋放能量,發(fā)出共振發(fā)射線。
銳線光源定義:光源發(fā)射線的中心頻率與吸收線的中心頻率一致,而且發(fā)射線的半寬度比吸收線的半寬度小得多時,則發(fā)射線光源叫做銳線光源。
光源能量能被原子充分吸收,測定的靈敏度就高。
二,二手原子化系統(tǒng):火焰原子化器;石墨爐原子化器或氫化物發(fā)生器
原子化器是將樣品中的待測組份轉(zhuǎn)化為基態(tài)原子的裝置。
火焰原子化器 :火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進行原子化的,實際上就是一個噴霧燃燒器,由三部分組成,即噴霧器(nebulizer)、霧化室(spray chamber)和燃燒器(bumer)。
1)噴霧器:將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀。
2)霧化室:內(nèi)裝撞擊球和擾流器(去除大霧滴并使氣溶膠均勻)。
3)燃燒器:產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化。
試樣霧滴在火焰中,經(jīng)蒸發(fā),干燥,離解(還原)等過程產(chǎn)生大量基態(tài)原子。
火焰溫度的選擇:
1.保證待測元素充分離解為基態(tài)原子的前提下,盡量采用低溫火焰;
2.火焰溫度越高,產(chǎn)生的熱激發(fā)態(tài)原子越多;
3.火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型,常用空氣—乙炔高溫度2600K能測35種元素。
火焰類型:
化學計量火焰(燃助比與化學計量比相近): 中性火焰,溫度高,干擾少,穩(wěn)定,背景低,常用。
富燃火焰(燃氣量大): 還原性火焰,燃燒不*,溫度稍低,測定較易形成難熔氧化物的元素Mo、Cr稀土等。
貧燃火焰(助燃氣量大): 火焰溫度低,氧化性氣氛,適用于堿金屬測定。
無火焰原子化器 :常用無火焰原子化器包括石墨爐原子化器和氫化物原子化器。
石墨爐原子化法是利用低壓、大電流來使石墨管升溫,高溫度可升至3000℃,這一升溫過程可使石墨管中的試樣完成干燥、灰化、原子化和凈化等測定。
干燥:去除溶劑,防止樣品濺射。
灰化:使基體和有機物盡量揮發(fā)出去。
原子化:待測化合物分解為基態(tài)原子,此時停止通Ar氣,延長原子停留時間,提高靈敏度度。。
凈化:樣品測定完成,高溫去殘渣,凈化石墨管。
三,分光系統(tǒng):單色器
1.作用:將待測元素的共振線與鄰近譜線分開。
2.組件:色散元件(棱鏡、光柵),凹凸鏡、狹縫等。
3.單色器性能參數(shù)
1)倒線色散率(D)兩條譜線間的距離與波長差的比值Δl/Δλ為線色散率。實際工作中常用其倒數(shù)Δλ/Δl
2)分辨率 儀器分開相鄰兩條譜線的能力。用該兩條譜線的平均波長與其波長差的比值 /Δλ表示。
3)通帶寬度(W) 指通過單色器出射狹縫的某標稱波長處的輻射范圍。當?shù)咕€色散率(D)一定時,可通過選擇狹縫寬度(S)來確定:W=D´S
四, 檢測系統(tǒng):光電倍增管等
主要由檢測器、放大器、對數(shù)變換器、顯示記錄裝置組成。
1)檢測器:將單色器分出的光信號轉(zhuǎn)變成電信號。 如,光電池、光電倍增管、光敏晶體管等。
分光后的光照射到光敏陰極K上,轟擊出的光電 子又射向光敏陰極1,轟擊出更多的光電子,依次倍增,在后放出的光電子 比初多到106倍以上,大電流可達 10μA,電流經(jīng)負載電阻轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷盒盘査腿敕糯笃鳌?/span>
2)放大器:將光電倍增管輸出的較弱信號,經(jīng)電子線路進一步放大。
3)對數(shù)變換器:光強度與吸光度之間的轉(zhuǎn)換。
4)顯示、記錄