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二手色譜儀的樣品測定程度：精密度、重復(fù)性和重現(xiàn)性
二手色譜儀的樣品測定程度通常分三種：精密度、重復(fù)性和重現(xiàn)性。三者如何理解并區(qū)別呢？
1，精密度是指在規(guī)定的測試條件下，同一個(gè)均勻供試品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間接近的程度。
精密度的表示方法：二手氣相色譜法和二手液相色譜法是對同一供試液進(jìn)行至少五次以上的測定；精密度一般用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,表示： RSD= 標(biāo)準(zhǔn)偏差 / 平均值 ′ 100 ％。精密度報(bào)告的數(shù)據(jù)應(yīng)包括平均值、可信限及相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。
一般在一天之內(nèi)進(jìn)行的精密度考察稱為日內(nèi)精密度；在三天之內(nèi)進(jìn)行的精密度考察稱為日間精密度 。有時(shí)為了考察隨機(jī)變動(dòng)因素對精密度的影響，還需設(shè)計(jì)進(jìn)行中間精密度試驗(yàn)，變動(dòng)因素包括不同日期、不同分析人員和不同設(shè)備。
2. 重復(fù)性主要目的是為了驗(yàn)證所選用的方法對樣品進(jìn)行測定時(shí)，檢測結(jié)果的精密程度：可以用3個(gè)不同濃度的溶液，每個(gè)濃度制備3份，或是用100%的濃度溶液不少于6個(gè)的結(jié)果進(jìn)行評價(jià)。
重復(fù)性是指在同一條件下對同一批樣品，從樣品供試品液制備開始，制備至少六份以上供試品溶液 ( 即 n>6), 或設(shè)計(jì) 3 個(gè)不同濃度，每個(gè)濃度各 分別制備 3 份供試溶液，進(jìn)行測定，計(jì)算其含量的平均值和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 (RSD) 。 RSD 一般應(yīng)根據(jù)樣品含量高低、含量測定方法和繁簡進(jìn)行制訂，如含量很低一般不大于 5 ％；如含量較高，則應(yīng)從嚴(yán)要求。
3. 重現(xiàn)性是指在不同的實(shí)驗(yàn)室由不同分析人員測定結(jié)果的精密度。當(dāng)分析方法將被法定標(biāo)準(zhǔn)采用時(shí)，應(yīng)進(jìn)行重現(xiàn)性試驗(yàn)。如建立藥典分析方法時(shí)，通過協(xié)同檢驗(yàn)得出重現(xiàn)性 結(jié)果，協(xié)同檢驗(yàn)及重現(xiàn)性結(jié)果均應(yīng)記載在起草說明中。應(yīng)注意重現(xiàn)性試驗(yàn)樣品本身的質(zhì)量均勻性和儲存運(yùn)輸中的環(huán)境影響因素，以免影響重現(xiàn)性結(jié)果。
重現(xiàn)性差有很多原因。比如柱子性能的不同。就算是同一型號柱子也會有差別。還有和流動(dòng)相配制的溶劑、水有關(guān)。還有和儀器本身的性能，比如說死體積不同，不同廠家的檢測器的檢測限不同等多方面原因。還有可能是操作有關(guān)，比如外標(biāo)分析時(shí)用的自動(dòng)進(jìn)樣小瓶裝樣過多，導(dǎo)致進(jìn)樣量有偏差。
如果重復(fù)性差的話，要想好很多的可能性，逐個(gè)排除，因素包括：1）和泵有關(guān)；2）進(jìn)樣量；3）系統(tǒng)沒有平衡好；4）流動(dòng)相不均勻，沒過濾好；5）有氣泡；6）柱效差；7）方法不合適導(dǎo)致的峰型不好；8）樣品檢測線性不好；9）儀器的性能不好。
簡單可以理解為：
精密度---同一個(gè)均勻樣品，經(jīng)多次取樣測定所得結(jié)果之間接近的程度。
重復(fù)性---同一個(gè)人，同一臺儀器，在一定時(shí)間內(nèi)的樣品精密程度。
重現(xiàn)性---不同實(shí)驗(yàn)室，或不同操作人員，或不同儀器上的樣品精密程度。