原子吸收光譜儀的原子化器系統
原子化器系統:原子化器是將樣品中的待測組份轉化為基態原子的裝置。
一,火焰原子化器
火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進行原子化的,實際上就是一個噴霧燃燒器,由三部分組成,即噴霧器、霧化室和燃燒器.
噴霧器:將試樣溶液轉為霧狀。
霧化室:內裝撞擊球和擾流器(去除大霧滴并使氣溶膠均勻)。
燃燒器:產生火焰并使試樣蒸發和原子化。
火焰---試樣霧滴在火焰中,經蒸發,干燥,離解(還原)等過程產生大量基態原子。
火焰溫度的選擇:
1.保證待測元素充分離解為基態原子的前提下,盡量采用低溫火焰;
2.火焰溫度越高,產生的熱激發態原子越多;
3.火焰溫度取決于燃氣與助燃氣類型,常用空氣—乙炔頂高溫度2600k能測35種元素。
4,火焰類型:
化學計量火焰(燃助比與化學計量比相近):
中性火焰,溫度高,干擾少,穩定,背景低,常用。
富燃火焰(燃氣量大):
還原性火焰,燃燒不*,溫度稍低,測定較易形成難熔氧化物的元素mo、cr稀土等。
貧燃火焰(助燃氣量大):
火焰溫度低,氧化性氣氛,適用于堿金屬測定。
二,無火焰原子化器
常用無火焰原子化器包括石墨爐原子化器或氫化物原子化器。
石墨爐原子化法是利用低壓、大電流來使石墨管升溫,頂高溫度可升至3000℃,這一升溫過程可使石墨管中的試樣完成干燥、灰化、原子化和凈化等測定。
干燥 :去除溶劑,防止樣品濺射。
灰化:使基體和有機物盡量揮發出去。
原子化:待測化合物分解為基態原子,此時停止通ar氣,延長原子停留時間,提高靈敏度度。。
凈化 :樣品測定完成,高溫去殘渣,凈化石墨管
三,石墨爐原子化器與火焰原子化器比較
1、特點:
石墨爐原子化器效率高,溫度高,溫度可達到90%以上,在惰性氣氛中進行且有還原性碳的存在,有利于易形成難離解氧化物元素的離解和原子化,其中管式石墨爐是非常常用的原子化器。
火焰原子化器操作簡便、重現性好,但溫度只達10%多一點。
2、操作條件的選擇
火焰原子化器操作條件的選擇(試液提升量、火焰類型、燃燒器的高度)。
石墨爐原子化器優選操作條件的選擇(惰性氣體優選原子化溫度)。
3、度
火焰原子化器原子吸收光譜法可測到10-9g/ml數量級。
石墨爐原子化器原子吸收法可測到10-13g/ml數量級,靈敏度高,適合難熔元素的測定。
4、原子吸收
火焰原子化器原子吸收除了其優異的性能之外更添加了在線稀釋裝置和可切換的真實單,雙光路光學系統。
石墨爐原子化器原子吸收光譜儀采用橫向加熱石墨管,加熱速度可高達3800K/秒, 可設置多達30個加熱步驟以適合各種應用。