介紹實驗室分子蒸餾設備的實驗步驟
實驗室分子蒸餾設備在沸騰的薄膜和冷凝面之間的壓差是蒸汽流向的驅動力,對于微小的壓力降就會引起蒸汽的流動。在1mbar下運行要求在沸騰面和冷凝面之間非常短的距離,基于這個原理制作的蒸餾器稱為短程蒸餾器。短程蒸餾器(分子蒸餾)有一個內置冷凝器在加熱面的對面,并使操作壓力降到0.001mbar。短程蒸餾器是一個工作在1~0.001mbar壓力下熱分離技術過程,它較低的沸騰溫度,非常適合熱敏性、高沸點物。其基本構成:帶有加熱夾套的圓柱型筒體,轉子和內置冷凝器;在轉子的固定架上精確裝有刮膜器和防飛濺裝置。
內置冷凝器位于蒸發器的中心,轉子在圓柱型筒體和冷凝器之間旋轉。短程蒸餾器由外加熱的垂直圓筒體、位于它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉的刮膜器組成。蒸餾過程是:物料從蒸發器的頂部加入,經轉子上的料液分布器將其連續均勻地分布在加熱面上,隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜,并以螺旋狀向下推進。在此過程中,從加熱面上逸出的輕分子,經過短的路線和幾乎未經碰撞就到內置冷凝器上冷凝成液,并沿冷凝器管流下,通過位于蒸發器底部的出料管排出;殘液即重分子在加熱區下的圓形通道中收集,再通過側面的出料管中流出。
過程編輯短程蒸餾器還適合于進行分子蒸餾。分子流從加熱面直接到冷凝器表面。
分子蒸餾可發如下四步:分子從液相主體向蒸發表面擴散通常,液相中的擴散速度是控制分子蒸餾速度的主要因素,所以應盡量減薄液層厚度及強化液層的流動。分子在液層表面上的自由蒸發蒸發速度隨著溫度的升高而上升,但分離因素有時卻隨著溫度的升高而降低,所以,應以被加工物質的熱穩定性為前提,選擇經濟合理的蒸餾溫度。分子從蒸發表面向冷凝面飛射蒸氣分子從蒸發面向冷短程分子蒸餾儀凝面飛射的過程中,可能彼此相互碰撞,也可能和殘存于兩面之間的空氣分子發生碰撞。由于蒸發分子遠重于空氣分子,且大都具有相同的運動方向,所以它們自身碰撞對飛射方向和蒸發速度影響不大。而殘氣分子在兩面間呈雜亂無章的熱運動狀態,故殘氣分子數目的多少是影響飛射方向和蒸發速度的主要因素。分子在冷凝面上冷凝只要保證冷熱兩面間有足夠的溫度差(一般為70~100℃),冷凝表面的形式合理且光滑則認為冷凝步驟可以在瞬間完成,所以選擇合理冷凝器的形式相當重要。