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真空環(huán)境對短程分子蒸餾有哪些影響
短程分子蒸餾由外加熱的垂直圓筒體、位于它的中心冷凝器及在蒸餾器和冷凝器之間旋轉(zhuǎn)的刮膜器組成。
蒸餾過程是：物料從蒸發(fā)器的頂部加入，經(jīng)轉(zhuǎn)子上的料液分布器將其連續(xù)均勻地分布在加熱面上，隨即刮膜器將料液刮成一層極薄、呈湍流狀的液膜，并以螺旋狀向下推進。在此過程中，從加熱面上逸出的輕分子，經(jīng)過短的路線和幾乎未經(jīng)碰撞就到內(nèi)置冷凝器上冷凝成液，并沿冷凝器管流下，通過位于蒸發(fā)器底部的出料管排出；殘液即重分子在加熱區(qū)下的圓形通道中收集，再通過側(cè)面的出料管中流出。
短程分子蒸餾是一種高真空的蒸餾方式，原料在短程分子蒸餾設(shè)備內(nèi)被加熱，被刮成薄膜，并在高真空下輕組分被蒸發(fā)并在內(nèi)置冷凝器上進行冷凝。分離后的輕組分和重組分是在高真空狀態(tài)下連續(xù)出料的，所以如何在高真空狀態(tài)下收集合格樣品或產(chǎn)品是關(guān)鍵的。
短程分子蒸餾和其他蒸餾過程一樣，在實驗剛開始進料時需要對系統(tǒng)的各項參數(shù)進行調(diào)整（如溫度，壓力，進料量等），系統(tǒng)的蒸發(fā)與冷凝還沒有達到平衡，這時收集到的輕，重組分樣品并不能準確代表這個溫度、壓力、進料量的參數(shù)，一般我們需要在這些參數(shù)穩(wěn)定后的3到5分鐘后才開始收集輕、重組分樣品。在實驗結(jié)束后，我們需要對設(shè)備進行降溫，放散真空，減小進料量等一系列操作，這時收集下來的樣品也需要及時被切換掉廢棄不用。
如何獲得清晰的餾分關(guān)系到蒸餾實驗的成敗與否，這對于在高真空條件下進行的分子蒸餾實驗顯得重要。因此在不放散真空的條件下，選擇何種樣品收集或出料方式成為了實驗者關(guān)心的內(nèi)容。