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好的儀器,用在刀刃上!——Topsizer在納米碳酸鈣測(cè)試中的應(yīng)用
納米碳酸鈣又稱超微細(xì)碳酸鈣,是碳酸鈣行業(yè)中的明星產(chǎn)品,其應(yīng)用較多的行業(yè)是塑料工業(yè),主要應(yīng)用于塑料制品,可改善塑料母料的流變性,提高其成型性。另外,納米碳酸鈣用于油墨產(chǎn)品中體現(xiàn)出了優(yōu)異的分散性、透明性和好的光澤、及優(yōu)異的油墨吸收性、高干燥性等優(yōu)點(diǎn)。還有涂料、日化、造紙等行業(yè),對(duì)納米碳酸鈣的應(yīng)用需求也迅速發(fā)展。納米碳酸鈣的粒度檢測(cè),不但需要科學(xué)的檢測(cè)方案(針對(duì)團(tuán)聚的有效處理),更需要性能優(yōu)異、分辨能力出眾的激光粒度儀。近年來(lái),歐美克儀器在納米碳酸鈣客戶中,積累了連州凱恩斯、江西九峰、湖北科邁、湖北凱龍等行業(yè)典型客戶,靠得就是Topsizer型激光粒度儀在檢測(cè)亞微米、納米顆粒的表現(xiàn)以及一套行之有效的檢測(cè)方案。
納米碳酸鈣的生產(chǎn)過(guò)程中,碳化后的碳酸鈣漿料,在經(jīng)過(guò)脫水、烘干、活化等工序后形成終碳酸鈣粉體產(chǎn)品,其粒徑分布將影響后續(xù)其在塑料、橡膠、油墨等產(chǎn)業(yè)的填加量和終產(chǎn)品性能,因此,粒徑分布是納米碳酸鈣生產(chǎn)企業(yè)十分關(guān)注的,作為產(chǎn)品質(zhì)控的一個(gè)重要參數(shù)。其中,在納米碳酸鈣的生產(chǎn)中,通過(guò)加入適當(dāng)?shù)姆稚⒏男詣┻M(jìn)行改性,增強(qiáng)了碳酸鈣粉的分散性、減少團(tuán)聚,在許多應(yīng)用領(lǐng)域展現(xiàn)了更好的使用性能,在納米碳酸鈣的生產(chǎn)中,改性幾乎成了標(biāo)準(zhǔn)的選擇,不同改性劑種類和用量和改性工藝所生產(chǎn)產(chǎn)品質(zhì)量各有異同,如何通過(guò)檢測(cè)納米碳酸鈣在不同分散條件下的粒徑分布情況,以協(xié)助調(diào)整碳化沉淀工藝并預(yù)測(cè)產(chǎn)品的應(yīng)用效果,是近年來(lái)熱議的課題。
歐美克儀器深耕碳酸鈣行業(yè)二十余載的歲月里,歐美克的儀器質(zhì)量和品牌口碑,不斷得到行業(yè)客戶們的一致認(rèn)可。Topsizer激光粒度分析儀采用先進(jìn)的紅藍(lán)雙光源設(shè)計(jì),紅光主光源為進(jìn)口氦-氖激光器,波長(zhǎng)0.6328μm,并有藍(lán)光輔助半導(dǎo)體光源,波長(zhǎng)0.466μm,彌補(bǔ)了常規(guī)設(shè)計(jì)散射光角度的盲區(qū),提高了對(duì)納米級(jí)顆粒及少量大顆粒的分辨力。其具有量程寬(0.02-2000微米)、重復(fù)性好、精度高、測(cè)試結(jié)果真實(shí)、自動(dòng)化程度高等諸多優(yōu)點(diǎn),是納米碳酸鈣粒度檢測(cè)的選擇。
Topsizer型激光粒度儀(濕法)
納米碳酸鈣的檢測(cè)方案與檢測(cè)重鈣、一般輕鈣的主要區(qū)別是顆粒團(tuán)聚的處理,若以檢測(cè)一般改性輕鈣的方法(制樣時(shí)使用十二烷基苯磺酸鈉SDBS作為分散試劑,外置超聲10分鐘),納米碳酸鈣的原生顆粒很難被分散出來(lái),得出的結(jié)果是團(tuán)聚后的二次粒徑,如圖:測(cè)試結(jié)果基本是穩(wěn)定的,但粒徑分布只有普通重鈣的級(jí)別,在進(jìn)樣器開始內(nèi)置超聲后,部分團(tuán)聚體逐步解聚,測(cè)試結(jié)果如下:由于納米鈣的改性程度要遠(yuǎn)遠(yuǎn)超越一般的輕鈣、重鈣,采用一般的分散劑(如六偏磷酸鈉、-SDBS、酒精等),難以達(dá)到充分的分散效果以了解樣品一次粒徑情況(或接近一次粒徑的穩(wěn)定結(jié)果)。歐美克儀器測(cè)試人員,經(jīng)過(guò)多年的探索和不斷嘗試,終選著了一種含有OM7超細(xì)輕鈣分散劑的復(fù)配分散劑對(duì)樣品進(jìn)行前處理,并伴隨超聲處理,結(jié)果如下:
測(cè)試結(jié)果有明顯的改善,但仍未符合納米碳酸鈣的粒徑預(yù)期。納米碳酸鈣屬于超細(xì)粉體,不易分散*,因此在加入分散解聚劑后以傳統(tǒng)進(jìn)樣器內(nèi)置超聲外,同時(shí)進(jìn)行了細(xì)胞粉碎機(jī)的大功率的超聲分散15分鐘,以純凈水作為測(cè)量介質(zhì),并以“通用模式”進(jìn)行粒度分析,結(jié)果如下:針對(duì)于該廣西某公司生產(chǎn)的納米碳酸鈣樣品,仍然有部分的硬團(tuán)聚體的存在,導(dǎo)致結(jié)果出現(xiàn)了第二個(gè)大顆粒小峰,但結(jié)果的穩(wěn)定性和粒徑分布是基本符合預(yù)期的。
采用同樣的測(cè)試方案,同樣的Topsizer型激光粒度儀,我司在早兩年測(cè)試某進(jìn)口的納米碳酸鈣樣品,其結(jié)果是*符合納米碳酸鈣的粒徑分布要求的,如下。
在我司多年來(lái)接觸的一般國(guó)產(chǎn)納米碳酸鈣中,或多或少是會(huì)出來(lái)粒度分布的“雙峰”狀態(tài),D90大概在1-2微米間,這主要可能是在生產(chǎn)工藝中,碳化或活化沒(méi)有*做好,導(dǎo)致大量硬團(tuán)聚體的產(chǎn)生,影響了整體粒徑分布。這些硬團(tuán)聚體在使用中難以被分散開,會(huì)影響納米鈣的使用性能,因此,對(duì)于硬團(tuán)聚體含量的檢測(cè),是納米碳酸鈣產(chǎn)品質(zhì)量控管的關(guān)鍵所在,同時(shí)對(duì)于激光粒度儀的檢測(cè)性能也是較為苛刻的要求。
對(duì)納米碳酸鈣的粒度測(cè)試,到底是將其*分散到小粒徑的結(jié)果可靠,還是選擇與下游生產(chǎn)的分散程度相近地分散樣品,進(jìn)行二次粒徑粒度分布測(cè)試更可靠,一直是一個(gè)有爭(zhēng)論的問(wèn)題。但如果要對(duì)納米碳酸鈣生產(chǎn)工藝進(jìn)行監(jiān)控,就需要更關(guān)注生產(chǎn)流程中碳化沉淀的一次粒徑情況。同時(shí)通過(guò)對(duì)硬團(tuán)聚體二次粒徑的嚴(yán)格控制,以使終產(chǎn)品能滿足行業(yè)(如油墨等)的應(yīng)用要求。
技術(shù)進(jìn)步,以人為本,歐美克儀器的檢測(cè)技術(shù)和應(yīng)用開發(fā),是和碳酸鈣行業(yè)同步發(fā)展、偕同并進(jìn)的。歐美克儀器服務(wù)于客戶納米碳酸鈣的檢測(cè)需求,為客戶生產(chǎn)出優(yōu)質(zhì)的納米碳酸鈣產(chǎn)品保駕護(hù)航!
參考文獻(xiàn)
1. 沈興志、吳瑾. 輕鈣、活性鈣、納米鈣產(chǎn)品激光粒度測(cè)試分析探討.
2. 納米碳酸鈣.百科.