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激光粒度儀的光學結構
摘 要
本文收集了國內外各種商品化激光粒度分析儀的典型光學結構,分析了它們的工作原理和性能特點。其技術特征可概括為:經典傅立葉變換結構、透鏡后傅立葉變換結構、雙鏡頭結構、多光束結構、多波長結構、PIDS技術、球面接收技術、雙向偏振光補償技術和梯形窗口技術。現有的各種激光粒度儀或采用上述技術中的一種,或者是兩種甚至三種的組合。
關鍵詞:激光粒度分析儀,光學
激光粒度儀從問世到現在已經有近40年的歷史。相對于傳統的粒度測量儀器(如沉降儀、篩分、顯微鏡等),它具有測量速度快、重復性好、動態范圍大、操作方便等優點,現在已成為世界上zui流行的粒度測量儀器。目前*約有15家企業生產激光粒度儀,國外有近10家,國內有一定規模的約5家。激光粒度儀本質上是一種光學儀器,其光學結構對儀器性能具有決定性影響。在近40年里,出現了多種光學結構。其演變的主要方向是擴展儀器的測量下限。本文擬對世界上出現過的各種激光粒度儀的光學結構作一梳理和分析,希望對儀器的使用者更好地識別儀器性能,對儀器的研發人員研制性能更的儀器都能有所裨益。
本文所引用的光路圖大多來自各儀器制造商公開散發的產品宣傳資料。由于這類資料都不是正式的出版物,不便在文章后的“參考文獻"中索引,還請被引用單位(或個人)、審稿人和讀者諒解。審稿人和讀者如需查閱被引用資料的詳細信息,可以向相應的儀器制造商索取。
1 激光粒度儀原理簡介
激光粒度儀是利用顆粒對光的散射(衍射)現象測量顆粒大小的,即光在行進過程中遇到顆粒(障礙物)時,會有一部分偏離原來的傳播方向;顆粒尺寸越小,偏離量越大;顆粒尺寸越大,偏離量越小(見圖1)。散射現象可用嚴格的電磁波理論,即Mie散射理論描述。當顆粒尺寸較大(至少大于2倍波長),并且只考慮小角散射(散射角小于5°)時,散射光場也可用較簡單的Fraunhoff衍射理論近似描述。
圖1 光的散射現象示意圖
圖2 激光粒度儀的經典光學結構
激光粒度儀經典的光路如圖2所示。它由發射、接受和測量窗口等三部分組成。發射部分由光源和光束處理器件組成,主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學結構的關鍵。測量窗口主要是讓被測樣品在*分散的懸浮狀態下通過測量區,以便儀器獲得樣品的粒度信息。
圖3 光電探測器陣列示意圖
接收器由傅立葉透鏡(見圖2)和光電探測器陣列(見圖3)組成。所謂傅立葉透鏡就是針對物方在無限遠,像方在后焦面的情況消除像差的透鏡。激光粒度儀的光學結構是一個光學傅立葉變換系統,即系統的觀察面為系統的后焦面。由于焦平面上的光強分布等于物體(不論其放置在透鏡前的什么位置)的光振幅分布函數的數學傅立葉變換的模的平方,即物體光振幅分布的頻譜。激光粒度儀將探測器放在透鏡的后焦面上,因此相同傳播方向的平行光將聚焦在探測器的同一點上。探測器(見圖3)由多個中心在光軸上的同心圓環組成,每一環是一個獨立的探測單元。這樣的探測器又稱為環形光電探測器陣列,簡稱光電探測器陣列。
圖4 大小為8μm和16μm的顆粒產生的散射光能分布
激光器發出的激光束經聚焦、低通濾波和準直后,變成直徑為8~25mm的平行光。平行光束照到測量窗口內的顆粒后,發生散射。散射光經過傅立葉透鏡后,同樣散射角的光被聚焦到探測器的同一半徑上。一個探測單元輸出的光電信號就代表一個角度范圍(大小由探測器的內、外半徑之差及透鏡的焦距決定)內的散射光能量,各單元輸出的信號就組成了散射光能的分布。盡管散射光的強度分布總是中心大,邊緣小(見圖1),但是由于探測單元的面積總是里面小外面大,所以測得的光能分布的峰值一般是在中心和邊緣之間的某個單元上,見圖4。當顆粒直徑變小時,散射光的分布范圍變大,光能分布的峰值也隨之外移。所以不同大小的顆粒對應于不同的光能分布,反之由測得的光能分布就可推算樣品的粒度分布。
測量下限是激光粒度儀重要的技術指標。激光粒度儀光學結構的改進基本上都是為了擴展其測量下限或是小顆粒段的分辨率。基本思路是增大散射光的測量范圍、測量精度或者減少照明光的波長。
2 光學結構的變遷
圖2是激光粒度儀光路的經典結構。它簡單明了,早期的激光粒度儀幾乎全部采用這種結構,至今仍有幾家制造商在采用。德國Sympatec就是其中之一。為了擴大儀器的測量范圍,他們采用了8組不同焦距的傅立葉鏡頭。由于探測器的半徑不變,因此焦距越小,對應的散射角越大,即能測量的粒徑越小。不同焦距的透鏡對應于不同的測量范圍。該公司產品能夠根據樣品的粒度分布范圍自動更換鏡頭。丹東百特和成都精新也用這種結構,但作了一些改進,如圖5所示。
圖5 有少許改進的經典結構
比較圖2和圖5可以看出,所謂的改進是增加了輔助探頭。這些探頭用以彌補環形探測器陣列zui大外徑的不足,從而擴大儀器對散射光的接受角,擴展儀器的測量下限。在這種結構下擴大接受角,將受到傅立葉透鏡光瞳的制約。
圖6是采用透鏡后傅立葉變換結構的激光粒度儀的光路圖。對于這種結構還有其他的名稱。英國Malvern稱之為“逆傅立葉變換(Inversely Fourier Transform)",其英文名稱在光學界是約定俗稱的,未見有人提出異議,大概是因為在通常的光學傅立葉變換裝置中,物體在透鏡之前,而這種結構中物體在透鏡之后,在此“Inversely"應作“位置相反"理解。中文直譯為“逆傅立葉變換"則容易被誤解,因為“逆變換"是一個名詞,意為“對正變換的還原",而這里顯然不是這個意思。國內有學者主張叫“會聚光傅立葉變換",其物理意義貼切,但與英文名稱的意思相距甚遠。作者建議叫“透鏡后傅立葉變換",“透鏡后"算是對“Inversely"這一單詞的意譯。
Malvern的早期儀器在小顆粒量程段采用這種結構,法國的Cilas則全量程采用這種結構。濟南微納的產品也采用這種結構。該結構的優點是zui大接收角不受傅立葉鏡頭口徑限制,但是它只在較小散射角(<5º)上能實現聚焦。隨著散射角增大,聚焦誤差會越來越大。聚焦有誤差意味著探測器上的一個確定位置并不對應一個確定的散射角,從而使儀器的分辨率降低。
圖6 透鏡后(或會聚光、或逆向)傅立葉變換結構
圖7是歐美克對透鏡后傅立葉變換結構的重要改進()。它將大角探測器分布在以測量窗口和環形探測器中心之間的光軸為直徑的球面上,從而大大改進了大角探測器上散射光的聚焦精度。
圖7 大角散射光的球面接收結構
圖8是增加了后向散射光接收機構的透鏡后傅立葉結構。后向散射光就是大于90º的散射光,因此也是對散射角接收范圍的擴展,以擴展粒度測試下限。這種結構現已成為Malvern、Horiba和歐美克激光粒度儀等品牌產品的基本結構。
圖8 帶后向散射接受機構的透鏡后傅立葉變換結構
同樣是為了增大散射光的接收角,還有一種稱之為“雙鏡頭技術"的光學結構,見圖9。采用這種結構的制造商有美國的Beckman Coulter 和 Microtrac。作者以為,雙鏡頭結構不如透鏡后結構巧妙。
圖9 雙鏡頭光學結構
上述各種光學結構大約在10年或更早以前就被提出,有的成了某些品牌儀器的基本結構(但不是全部),有的已不再使用。下面介紹當前流行儀器的各種光學結構。
3 當前流行的激光粒度儀的光學結構
圖10是雙波長、雙光束的透鏡后傅立葉變換結構。這種結構在傳統的透鏡后傅立葉結構的主照明光束之外,又增加一束斜入射、短波長(藍光)的照明光束。增加的照明光束是為了擴大儀器的測量下限。在只有正入射光束的情況下,散射光從測量窗口往空氣中出射時由于受全反射現象的限制,能出射的zui大散射角約為48º(假設懸浮介質為水)。就是說前向散射48~90º,后向散射90~138º,即48~138º范圍內的散射光不能被探測器接收,而這一范圍內的散射光包含了亞微米顆粒的大量信息。照明光斜入射使得上述角范圍內的散射光相對于測量窗口玻璃有較小的入射角,得以避開全反射的制約。此外,散射光的分布范圍取決于粒徑與光波長的比值。在相同的散射角下,照明光波長越短,對應的粒徑越小。因此用短波長的照明光斜入射到測量窗口上,能有效地擴大測量下限。現階段Malvern MS2000和Horiba的LA-950均采用這種結構。
圖10 雙波長、雙光束的透鏡后傅立葉變換結構
圖11是一種三光束的雙鏡頭結構。雙鏡頭結構的作用和傳統的雙鏡頭一樣。三光束中光束1為主入射光,作用如同傳統的照明光,光束2用以擴大前向散射光的出射角,光束3用以擴大后向散射光的出射角盲區。目前美國Microtrac的S3500儀器采用這種結構。
圖11 三光束雙鏡頭結構
圖12是帶有PIDS技術的,目前由Beckman Coulter*使用。這種結構是在普通的激光粒度儀光學結構(雙鏡頭結構或透鏡后傅立葉結構)之外,增加一種稱為PIDS技術的測量系統。所謂PIDS技術是英文Polarization Intensity Differential Scattering的縮寫, 意為“散射的偏振強度差"。它是利用亞微米顆粒對水平偏振光和垂直偏振光有不同的散射光場分布,與此相對,大顆粒在兩個偏振態上則沒有什么差異。為了提高對小粒徑的分辨率,PIDS中用了3種不同的波長。所用光源是白色自然光,通過濾波和起偏器獲得不同波長和偏振態的照明光。從技術創新角度看,該技術很有創意。但是它只能用在亞微米顆粒的低端。當一個分布較寬的樣品需要測量時,只能是細顆粒用PIDS系統測量,粗顆粒還是要用傳統的激光散射原理測量,然后再進行數據拼接。而這兩種測量原理有本質的差異,數據拼接需要很高的技巧和經驗。
圖12 加了PIDS技術的激光粒度分析儀
4 國內的發展
激光粒度儀在國內起步較晚。zui早是天津大學承接國家“六五"科技攻關項目,開始激光粒度儀的研制,87年通過科技部的技術鑒定。之后有上海機械學院(現更名為“上海理工大學")、重慶大學、山東建材學院(現并入“濟南大學")、四川輕工研究院、丹東儀器儀表研究所等單位相繼開展研制。這一階段研制的目的多以取得科研成果為主要目標,商品化只是附帶目標。90年代隨著我國市場經濟的發展,出現了珠海歐美克儀器公司(現更名為“歐美克科技有限公司")、丹東百特儀器公司、濟南微納儀器公司、成都精新儀器公司等以制造和銷售激光粒度儀為主的商業企業。它們的誕生和發展,對我國商品化激光粒度儀的發展,起到非常好的推動作用。目前中國市場上國產儀器的占有率當在70%左右,為國內粉體研究和生產單位節約了大量資金,為國家節省了外匯支出。
在光學結構上,歐美克公司作為國產激光粒度儀制造商的代表,也頗有創新。除了本文圖7所示的大角散射光球面接收技術之外,還提出了雙向偏振光補償技術(見圖13)和梯形測量窗口技術(見圖14)。
圖13 雙向偏振光補償技術
雙向偏振光技術在大角散射光的聚焦上,仍采用球面接收結構。但是它在兩個相互垂直的散射面上同時接收同樣散射角的光能,用二者的平均值作為光能的zui終值。這種技術能有效補償由于激光內在的偏振模式競爭引起的大角散射光的不穩定,提高了對亞微米顆粒測量的精度。歐美克LS900儀器采用這種技術。
圖14 梯形測量窗技術
梯形測量窗技術(見圖14)是為了突破大角散射光在測量窗內的全反射制約而設計的。在此入射光仍為一束,小角散射光仍從窗口的平行平面出射,而大角散射光從梯形玻璃的斜面出射。當斜面的斜角適當時,即便大至90º的散射光,也能從窗口出射。采用這種技術后,儀器對大角散射光的接受能力與三光束結構*相同,但儀器結構更加簡潔,可靠性也將大大提高(由于用兩塊無源的玻璃代替了兩只有源的光源)。歐美克正在開發中的Generalsizer系列儀器將使用該技術。
致謝:歐美克公司唐進為本文繪制了全部插圖,特此致謝。