答:復(fù)合軟包裝廠家,油墨噴涂廠家,及使用包裝材料的廠家進(jìn)廠檢測
產(chǎn)品簡介
詳細(xì)介紹
問:GC2020或GC2030系列包材溶劑殘留檢測氣相色譜儀適用于那些客戶?
答:復(fù)合軟包裝廠家,油墨噴涂廠家,及使用包裝材料的廠家進(jìn)廠檢測
問:為什么要檢測食品包裝材料中的溶劑殘留:
答:因?yàn)閺?fù)合軟包裝在生產(chǎn)過程中的印刷、復(fù)合、涂布工序中使用了大量的有機(jī)溶劑,如甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、丁酮、乙酸丁酯、乙醇、異丙醇等。這些溶劑或多或少地殘余在復(fù)合包裝材料中,若含有較高殘留溶劑的包裝材料用來包裝食品、藥品等,將會危害人們的身體健康,影響食品口味。
前車之鑒:日前央視經(jīng)濟(jì)頻道曝光的蘭州某塑料彩印公司“毒食品袋”事件就是典型的殘留苯類溶劑嚴(yán)重超標(biāo)。對于在復(fù)合印刷生產(chǎn)過程中使用了有機(jī)溶劑的復(fù)合膜,應(yīng)檢測其殘留在復(fù)合膜中的甲苯殘留量。我國在1996年6月1日實(shí)施的《YY0236藥品包裝用復(fù)合膜通則》和1999年2月1日實(shí)施的《GB/T10004耐蒸煮復(fù)合膜袋》對溶劑殘留都有規(guī)定,要求溶劑總量一般要求小于10mg/m2,但未指明什么溶劑,對在10mg/m2的范圍內(nèi),可能的各種溶劑量也未做詳細(xì)的劃分。在2002年修訂的我國《YBB0013 2002 藥品包裝用復(fù)合膜、袋通則(試行)》*提出苯類溶劑殘留量必須小于3mg/m2,國內(nèi)現(xiàn)在一般都參照此指標(biāo)。歐美發(fā)達(dá)國家對衛(wèi)生性能要求較高,一般要求復(fù)合膜溶劑總量小于2mg/m2。
所以說:依據(jù)GC2020N包材色譜檢測結(jié)果,相應(yīng)的調(diào)整生產(chǎn)原料和工藝,有效監(jiān)測或改善材料特性,贏得更多客戶的認(rèn)可。
問:那么我們主要是檢測包材中那些化學(xué)物質(zhì)?
答:主要檢測:苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、乙醇、丁酮、異丙醇、丁醇、乙二醇等溶劑 當(dāng)然以客戶實(shí)際采用的溶劑為zui終判斷依據(jù)。
問:可以告訴我們具體檢測需要那些設(shè)備嗎?
答:下面的表格是我們公司GC20系列色譜儀針對包材殘留檢測的配置方案
產(chǎn) 品 名 稱 | 數(shù)量 | 描 述 | 備 注 | |
GC2020N型包材色譜儀 | 1臺 | 網(wǎng)絡(luò)反控色譜儀,大屏幕中英文液晶顯示,大體積柱箱設(shè)計(jì),一體化汽化室設(shè)計(jì),雙柱雙氣路,雙重穩(wěn)流設(shè)計(jì),微機(jī)溫控,實(shí)時(shí)顯示六路溫控,升溫狀態(tài),網(wǎng)絡(luò)(多達(dá)253路)數(shù)字信號輸出,故障自檢,過熱保護(hù),定時(shí)開關(guān)機(jī),可拆卸設(shè)計(jì)石英高溫噴嘴,16階程序升溫、自動雙后開門系統(tǒng)(可聯(lián)接多個(gè)外部事件,適用于實(shí)時(shí)在線監(jiān)控) | 也可采用GC2020E型或者GC2030N型 | |
色譜進(jìn)樣器 | 1套 | SPL毛細(xì)管分流不分流進(jìn)樣器及FID檢測器 | 用于微量進(jìn)樣器注射進(jìn)樣 | |
高靈敏度檢測器 | 1套 | FID檢測器,靈敏度達(dá)到3*10-12 g/s(十六烷) | zui高可達(dá)島津20萬色譜儀水平 | |
氫氣發(fā)生器 | 1臺 | 產(chǎn)生高純氫氣(含量可達(dá)99.995%) | 也可以采購氫氣鋼瓶(含減壓閥) | |
空氣發(fā)生器 | 1臺 | 產(chǎn)生三級無油壓縮空氣 | 也可以采購空氣鋼瓶(含減壓閥) | |
包材測定色譜柱 | 1臺 | 毛細(xì)管色譜柱,30米 | 中性極性或弱極性 | |
反控色譜工作站 | 1臺 | 用于色譜儀控制及數(shù)據(jù)通信 | 數(shù)字信號通信,電腦反控色譜儀的各種參數(shù)設(shè)置 | |
選購件 | ||||
頂空進(jìn)樣器 | 1臺 | 用于微量溶劑殘留檢測,具體參考貴公司相關(guān)檢測標(biāo)準(zhǔn),以后也可以增配 | 依據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)而定 | |
自購件: | ||||
氮?dú)怃撈考皽p壓閥 | 1瓶 | 99.999%氮?dú)?nbsp;40L | ||
電腦打印機(jī) | 1套 | 含網(wǎng)卡即可,windows XP zui穩(wěn)定 | ||
溶劑樣品及標(biāo)準(zhǔn)品 | 1根 | |||
標(biāo)準(zhǔn)中描述的玻璃儀器試劑等 | 1套 | |||
注:用戶自行購買電腦(具有串口和USB接口)及打印機(jī)。 |
問:你們GC20系列儀器技術(shù)指標(biāo)如何?
答:這個(gè)比較多,還是請參考此表格吧!
GC2020N | GC2020 E/ GC2030N | |
溫度控制 | 室溫以上6— 400℃,選用液氮制冷:-80℃-400℃ | 室溫以上4— 450℃,選用液氮制冷:-80℃-400℃ |
柱箱溫控精度 | ±0.1℃ | ±0.1℃ |
顯示精度 | 0.1℃ | 0.1℃ |
柱箱程升速率 | 9階程序升溫,0-40℃/min(調(diào)節(jié)增量0.1℃/min)zui高可達(dá)80℃/min | 16階程序升溫,0-40℃/min(調(diào)節(jié)增量0.1℃/min)zui高可達(dá)80℃/min |
程序升溫重復(fù)性 | ≤1% | ≤1% |
TCD檢測器靈敏度 | S值≥10000mv.ml/mg(苯) | S值≥15000mv.ml/mg(苯) |
基線漂移 | ≤50uv/30min | ≤30uv/30min |
基線噪音 | ≤10uv | ≤10uv |
FID檢測器檢出限 | ≤5×10-12g/s(十六烷) | ≤3×10-12g/s(十六烷) |
基線漂移 | ≤1×10-13 A/30min | ≤1×10-13 A/30min |
基線噪音 | ≤5×10-14A/30min | ≤5×10-14A/30min |
ECD檢測器檢出限 | ≤3 x 10-14g/s(r-666) | ≤3 x 10-14g/s(r-666) |
基線漂移 | ≤ 1×10-13A | ≤ 1×10-13A |
基線噪音 | ≤5×10-14A/30min | ≤5×10-14A/30min |
FPD檢測器檢出限 | ≤5 x 10-11 g/s(甲基對硫磷中硫) | ≤5 x 10-11 g/s(甲基對硫磷中硫) |
基線漂移 | ≤ 4×10-11A | ≤ 4×10-11A |
基線噪音 | ≤2×10-11A/30min | ≤2×10-11A/30min |
擴(kuò)展 | 可增加6個(gè)外部事件 | 可增加6個(gè)外部事件 |
自動化工程 | 可增加:自動點(diǎn)火功能、實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣器連接、四路流量壓力顯示功能,可選用反控工作站實(shí)現(xiàn)反控 | 可增加:自動點(diǎn)火功能、實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣器連接、四路流量壓力顯示功能,可選用反控工作站實(shí)現(xiàn)反控 |
對了,我這里還有一個(gè)文獻(xiàn)您可以參考下:
參考文獻(xiàn):
頂空氣相色譜法測定包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留
摘要:通過對頂空進(jìn)樣平衡時(shí)間、溫度以及色譜條件的考察,建立了對包裝材料中甲苯、異丙醇、丁 酮、乙酸乙酯等多種有機(jī)溶劑的頂空氣相色譜檢測方法。該方法可*分離和同時(shí)檢測12種溶劑,所有溶 劑組分的回收率為92.0-98.2%,具有操作簡單、快速、靈敏度高的特點(diǎn)。
在食品包裝的生產(chǎn)過程中,要使用苯類、醇類、 酯類或酮類有機(jī)溶劑作為溶劑或稀釋劑,這些溶劑 會或多或少地殘留在復(fù)合膜中。若用溶劑殘留超標(biāo) 的復(fù)合膜來包裝食品、藥品,將會給消費(fèi)者帶來危 害。我國1996年和1998年實(shí)施的《YY0236藥品包 裝用復(fù)合膜通則》和《GB/T10004耐蒸煮復(fù)合膜袋》 對食品或藥品包裝材料中溶劑殘留的規(guī)定為:溶劑 總量小于10mg/m2。在2002年《YBB0013-2002藥 品包裝用復(fù)合膜、袋通則(試行)>>中*提出苯類 溶劑殘留量必須小于3mg/m2。常見的溶劑殘留分 析方法有頂空氣相色譜法、氣-液平衡法、二硫化碳 萃取法等。頂空氣相色譜法,可專一性收集樣品中 的易揮發(fā)性成分,因此非常適于易揮發(fā)溶劑殘留的分析,與液-液萃取和固相萃取相比既可避免在除 去溶劑時(shí)引起揮發(fā)物的損失,又可降低共提物引起的噪音,減少分析色譜圖中的干擾物質(zhì)。口本文對食 品包裝材料中溶劑殘留的頂空氣相色譜的分析方 法進(jìn)行了研究,探討了頂空條件和色譜條件對檢測 結(jié)果的影響,并對實(shí)際樣品進(jìn)行了測定。
實(shí)驗(yàn)部分
儀器與試劑
恒溫烘箱,微量進(jìn)樣器(1pL),氣 相色譜儀配有火焰離子化檢測器,27mL頂空樣品 瓶(用順丁橡膠反口塞密封)。
丙酮、乙酸乙酯、丁酮、異丙醇、乙醇、甲苯、乙 酸丁酯、苯、正丁醇、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯 等12種為標(biāo)準(zhǔn)試劑。各廠家提供的 復(fù)合包裝材料聚丙烯(OPP)、聚對苯二甲酸乙醇酯 (PET)、聚氯乙烯(PVC)等。
色譜條件
石英毛細(xì)管色譜柱。柱溫65°C,汽化室150°C,檢測器150°C。氣流速度:載氣(氮?dú)猓?.06Mpa,空氣0.03Mpa,氫氣 0.02Mpa。
實(shí)驗(yàn)方法
標(biāo)準(zhǔn)溶劑曲線的制作。取各種標(biāo)樣溶劑,等比 例充分混合,然后用微量進(jìn)樣器通過反口塞向樣品 瓶注入I^L混合標(biāo)準(zhǔn)溶劑,然后在85±1°C恒溫箱 內(nèi)保溫30min,取出后用ImL注射器通過反口塞按 0.2,0.4,0.6,0.8,1.0mL抽取輸液瓶頂部氣體分別進(jìn) 樣,測試進(jìn)行氣相色譜分析,即獲該溶劑不同進(jìn)樣量的各標(biāo)準(zhǔn)峰面積,在選定試驗(yàn)條件下標(biāo)樣的色譜 圖見圖1。其中各溶劑的出峰順序依次為:1.丙酮,2.乙酸乙酯,3.丁酮,4.乙醇,5. 異丙醇,6.苯,7.甲苯,8.乙酸丁酯,9.正丁醇,10.對二甲笨,11. 間二甲笨,12.鄰二甲笨
圖1 12種混合標(biāo)準(zhǔn)溶液在優(yōu)化條件下的色譜圖
試樣分析。將試樣剪切成面積為IOcmX IOcm 的小片,然后放入樣品瓶中,立即用反口塞封口,置 于85°C恒溫烘箱內(nèi)加熱30mm,用ImL注射器抽取 瓶內(nèi)氣體進(jìn)行氣相色譜分析。
圖2載氣0.04Mpa時(shí)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖
圖3載氣0.08Mpa時(shí)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖
固定相的選擇
分離非極性和極性物質(zhì)的混合物,一般選用中 等極性的固定液,這樣非極性組分和極性組分都可 以得到保留。實(shí)驗(yàn)首先選用極性較弱的SE-30毛細(xì) 管柱(30mX0.32mmX0.25pm)進(jìn)行分離,結(jié)果丙酮, 異丙酮等極性較大、分子量較小的組分,快速出峰, 無法*分離。因此繼續(xù)實(shí)驗(yàn)了 OV-1701毛細(xì)管 柱(30mX0.32mmX0.50pm),其固定相為7%氰丙 基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷,屬于中等極性固定 相。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,與SE-30M相比,OV-1701分 離效果較好,各組分可均勻出峰,且能夠*分離 對二甲苯和間二甲苯,峰形對稱無拖尾。
載氣柱壓的選擇
分別選取0.04、0.06、0.08Mpa的柱壓調(diào)節(jié)載氣 流速觀察對分離效果的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn),載氣柱壓 在0.04Mpa時(shí),分離效果很好但是時(shí)間較長(如圖 2),zui后一個(gè)組分鄰二甲苯在15mm出峰。在0.08 Mpa下,分離時(shí)間較短,可在5mm內(nèi)全部出峰,但分離效果不好,丙酮與乙酸乙酯,乙醇和異丙醇的色 譜峰重疊(如圖3),載氣柱壓為0.06Mpa時(shí),前面的 幾個(gè)組分能*分離,且分離過程能在8mm內(nèi)完 成(如圖1),所以選用柱壓為0.06Mpa。
柱溫的選擇
柱溫一般選擇在接近或略低于各組分平均沸點(diǎn)時(shí)的溫度,柱溫過低大分子量的物質(zhì)將難以出 峰。在60°C下,正丁醇、對二甲苯、間二甲苯等組分的出峰比較均勻,分析速度也較快。而如果柱溫高于90°C,分子量較小的溶劑將無法分離,因此實(shí)驗(yàn) 選擇恒溫加熱程序,確定柱溫為60°C。
頂空進(jìn)樣平衡溫度和時(shí)間的選擇
采取頂空色譜法,在平衡器容量和樣品量一定的情況下,被測定組分在氣固兩相分配比受環(huán)境影 響較大,其中平衡溫度尤為突出。取樣品分別在60、 70、80、90、100、110°C溫度下平衡40mm進(jìn)樣測定。 結(jié)果發(fā)現(xiàn),揮發(fā)性化合物在氣相中平衡濃度隨溫度 升高而增加,且峰面積相應(yīng)增大,但平衡溫度超過 80°C時(shí)變化趨于平緩。而平衡溫度過高會引起頂空 瓶的耐壓和氣密性等問題,因此本實(shí)驗(yàn)選擇85°C作 為平衡溫度。
在85°C,分別選取20、30、40、60、90min作為頂空瓶的平衡時(shí)間,結(jié)果發(fā)現(xiàn)當(dāng)平衡時(shí)間超過40 min時(shí),峰面積基本不再增加,此時(shí)各組分已經(jīng)達(dá)到 平衡,故本次實(shí)驗(yàn)選取40min為平衡時(shí)間。
方法驗(yàn)證
線性關(guān)系與檢測限
按上述標(biāo)準(zhǔn)物的配制方法,配制成含有12種組分的系列標(biāo)準(zhǔn)混合氣,取0.2-1.0mL氣體進(jìn)樣。以質(zhì) 量濃度與其相應(yīng)的峰面積求出回歸方程和相關(guān)系 數(shù),根據(jù)信噪比(S/N=10)計(jì)算定量下限濃度,結(jié)果見 表1。由數(shù)據(jù)可知,12種組分的線性關(guān)系良好,定量 下限濃度均遠(yuǎn)遠(yuǎn)小于3mg/m2的*。 表1 各組分線性回歸方程及定量下限
取巳測得濃度的10個(gè)試樣,在其中加入一定量標(biāo)準(zhǔn)物,進(jìn)行方法的精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn),經(jīng)5 次平行測定,計(jì)算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD %)及回收率 (%),結(jié)果如表2,可見相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于3.18%,回收率為兕.3°%-98.2°%。 表2 回收率試驗(yàn)結(jié)果
使用上述方法分別測定了當(dāng)?shù)仄髽I(yè)的5種復(fù)合食品包裝材料的溶劑殘留,結(jié)果如表3,5種樣品中 均有苯類溶劑,PET樣品的苯類溶劑殘留超標(biāo)。 表3 5種復(fù)合食品包裝材料的溶劑殘留測定值
結(jié)論
本文通過對固定相、載氣等色譜條件以及平衡溫度及時(shí)間等頂空進(jìn)樣條件的選擇,建立了對塑料 包裝材料中12種溶劑殘留組分的定量檢測方法。 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在優(yōu)化條件下,各溶劑組分可以* 分離,標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)均大于0.998。苯系物的定 量下限為 0.006-0.020mg/m2,回收率 92.8°%_98.2°%, 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.13%-2.89% ;其他溶劑的檢出限 0.010-0.020mg/m2,回收率 92.0%-97.2%,相對標(biāo)準(zhǔn) 偏差2.32%-2.70%。該方法能夠滿足實(shí)際樣品分析 的需要,且具有操作簡便,快速等優(yōu)點(diǎn)。
參考文獻(xiàn):
張承明,徐若飛,孔維松,等.頂空氣相色譜法測定卷煙包裝 材料中的溶劑殘留[J].理化檢驗(yàn)-化學(xué)分冊,2007,43⑶
李浩春,盧佩章.氣相色譜法[M].北京:科學(xué)出版社
狄蕊,等:頂空氣相色譜法測定包裝材料中的有機(jī)溶劑殘留