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近期，固體所納米材料與納米結構實驗室的梁長浩研究員課題組基于自主搭建的“液相亞穩納米顆粒原位動態光譜分析平臺”，在不同溶劑中硒(Se)納米材料生長與相變的液相原位動態光譜監測方面取得進展，相關研究成果以全文的形式發表在Applied Surface Science(Appl.Surf.Sci. 466, 1000-1006(2019))雜志上。
 

Se的制備、相轉變與原位光譜監測示意圖
 

　　實現對亞穩納米顆粒本征生長過程的動態監測與分析是理解納米晶形成機制的關鍵，這對于進行原子、分子水平上納米結構的制備與物性調控是重要的技術支持。盡管現有的液相原位透射電子顯微鏡和原位X射線衍射等技術由于具有空間分辨率高等特點，為探究液相體系中納米材料的成核與生長機制提供了重要的研究手段，但仍然存在一定的局限性，例如時間分辨率不高、原位監測的樣品數量有限等；此外，高能量的電子束或X射線對亞穩納米顆粒而言是外加能量源，會干擾納米晶的本征生長，影響原位動態監測與分析。
 

　　基于此，固體所納米材料與納米結構實驗室的梁長浩研究員課題組通過自主設計，搭建了“液相亞穩納米顆粒原位動態光譜分析平臺”，用于揭示亞穩納米顆粒尺寸、結構和物性的變化規律，為液相激光熔蝕技術制備納米晶生長的控制與亞穩相的捕獲提供科學依據和關鍵技術支撐。
 

　　以Se膠體為例，為避免表面活性劑、反應殘留離子對納米晶生長造成的干擾，課題組研究人員先采用液相激光熔蝕技術在去離子水中熔蝕Se靶，得到了紅色無定形態的a-Se納米膠體溶液。隨后將Se納米顆粒離心收集，再分別分散到三種不同的極性非質子溶劑二甲基甲酰胺(DMF)、丙酮(CP)和乙酸乙酯(EAC)中陳化生長。利用平臺中的液相原位拉曼光譜監測發現(圖2)，隨著陳化過程的進行，三種溶劑中a-Se(252cm-1)逐漸減少，t-Se(237cm-1)逐漸增加。通過對t-Se拉曼峰強度與陳化時間之間關系進行分析模擬，研究人員觀察到不同溶劑中Se的相變速率是不同的。三種溶劑中，Se相變速率大小為DMF>CP>EAC。進一步對t-Se(237cm-1)拉曼峰強度和陳化時間的散點圖進行函數擬合，結果表明，不同溶劑中，從a-Se到t-Se的相變生長速率與時間呈冪函數關系，且與溶劑分子極性呈正相關關系。