質(zhì)譜是一種與光譜并列的譜學(xué)方法，通常意義上是指廣泛應(yīng)用于各個學(xué)科領(lǐng)域中通過制備、分離、檢測氣相離子來鑒定化合物的一種專門技術(shù)。質(zhì)譜法在一次分析中可提供豐富的結(jié)構(gòu)信息，將分離技術(shù)與質(zhì)譜法相結(jié)合是分離科學(xué)方法中的一項突破性進展。在眾多的分析測試方法中，質(zhì)譜學(xué)方法被認為是一種同時具備高特異性和高靈敏度且得到了廣泛應(yīng)用的普適性方法。質(zhì)譜儀器一般由樣品導(dǎo)入系統(tǒng)、離子源、質(zhì)量分析器、檢測器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。
不同質(zhì)荷比的離子經(jīng)質(zhì)量分析器分開后，到檢測器被檢測并記錄下來，經(jīng)計算機處理后會以質(zhì)譜圖的形式表示出來。在質(zhì)譜圖中，橫坐標表示離子的質(zhì)荷比(m/z)值，從左到右質(zhì)荷比的值增大，對于帶有單電荷的離子，橫坐標表示的數(shù)值即為離子的質(zhì)量；縱坐標表示離子流的強度，通常用相對強度來表示，即把qiang的離子流強度定為，其它離子流的強度以其百分數(shù)表示，有時也以所有被記錄離子的總離子流強度作為，各種離子以其所占的百分數(shù)來表示。那么人們?nèi)绾文軌蚍直娉鲑|(zhì)譜圖的優(yōu)劣呢？不妨看看分辨率、靈敏度、質(zhì)量范圍、質(zhì)量測定準確性等主要技術(shù)指標。
一、分辨率
分辨率R是指相鄰兩個峰被分離的程度，是質(zhì)譜儀區(qū)別兩個峰的能力指標。有多種表示方法。
(1)10% 峰谷
定義：規(guī)定兩個峰的高度相同，峰谷為峰高的10%，即相鄰兩峰10%峰谷分開才算真正分開。對于兩相鄰峰m，m+⊿m有：R=m/⊿m
事實上很難找到這樣一對峰，解決的辦法有兩個，一是人為產(chǎn)生一對峰，這在磁質(zhì)譜儀器中通過調(diào)節(jié)電壓很容易實現(xiàn)。另—種方法是在譜圖上找出兩個峰M1和M2，量出M1峰與M2峰之間的距離d，及M1峰、M2峰的半峰寬W1、W2(半峰寬是指峰的半高處的峰寬)，R=(M1/△M)×d/ (W1+W2)。
(2) 50%峰寬(FWHM)
定義：當兩峰靠的很近，兩單峰相交處為峰高的一半時，他們疊加后的峰谷即為單峰高，此時兩個相鄰峰恰好可以分開。對于兩峰M1、M2，R=M/⊿MFWHM。
對于不同分子，對分辨率的要求也不同，舉個例子形象說明下。
如分辨率很低，如RP=200，三個分子不能分開。
當儀器分辨率超過2500時，三者才能全部分開。
低分辨儀器：R~2000;
高分辨儀器：R>10000，F(xiàn)T-ICR-MS的分辨率可達2*10的6次方。
磁質(zhì)譜、飛行時間質(zhì)譜儀、離子回旋共振質(zhì)譜儀屬于高分辨質(zhì)譜。
二、靈敏度
與其他的分析儀器相同，靈敏度是指樣品量在儀器上產(chǎn)生的信號響應(yīng)量。
靈敏度：儀器可以檢測到的小樣品量；
相對靈敏度：儀器可以同時檢測的大組分和小組分含量之比；
分析靈敏度：輸入儀器的樣品量與儀器輸出的信號之比。
靈敏度的指標實際上是儀器綜合性能的反映，因為它與樣品、分辨率、掃描速度、進樣方式以及電離方式密切相關(guān)，所以，在提供儀器的靈敏度指標時，都需具體上述的各項條件。
有機質(zhì)譜儀器通常有兩種方式表達儀器的靈敏度。
(1)直接進樣方式。它是將標準固體樣品以一定量直接進樣，監(jiān)測該試樣的特征峰，并計算出有多少電荷的離子流產(chǎn)生，靈敏度是以C/μg或A×s/μg來表示。
(2)氣相色譜進樣方式。通過信噪比來表達靈敏度。在具體測試時，注明用何種離子源、質(zhì)譜儀器的分辨率、質(zhì)譜儀器的掃描速率、儀器的掃描質(zhì)量范圍。
三、質(zhì)量范圍
即q=1時，能夠測量的大質(zhì)量數(shù)。
不同儀器：
四級桿： 1~600Da,1~4000Da
磁質(zhì)譜：1~10000Da
飛行時間質(zhì)譜：無上限
離子阱質(zhì)譜：1~2000Da,1~4000Da
不同要求：
氣體分析：1~300Da
氣相色譜質(zhì)譜：1~800Da
有機質(zhì)譜：1~2000Da
生物分子：1~10000Da或更大
Da：分子量常用單位，就是將分子中所有原子按個數(shù)求原子量的代數(shù)和。
磁質(zhì)譜儀器的質(zhì)量范圍與加速電壓有關(guān)，在儀器高加速電壓下可測的高值為范圍指標，加速電壓降低，范圍加大，但靈敏度下降。
四、質(zhì)量測定準確性
分析離子的精度一般在1~10ppm，ppm表示百萬分。
五、其他指標
除了上述指標，還有一些隱含在儀器中的。如儀器的穩(wěn)定性，對于高分辨質(zhì)譜儀器來說，電器部件的穩(wěn)定性極其重要，不穩(wěn)定會導(dǎo)致峰的漂移而影響儀器的質(zhì)量測定的準確性。儀器的線性范圍、掃描速度等等都影響定量分析結(jié)果。
8
立即詢價
您提交后，專屬客服將第一時間為您服務(wù)