氣相色譜儀當前廣泛應用于教學、科研、生產領域,是一種的分離分析技術。氣相色譜法在眾多色譜法中具有操作簡便、適用范圍廣、靈敏度高、分析快、分離效能好的優勢因此該技術在色譜法中脫穎而出,在分離提純和分析測試中發揮重要作用。
氣相色譜儀主要是依據氣相和固定液液相間試樣中各組分具有不同分配系數,載氣將氣化后的式樣帶入色譜柱中運行時,兩相間組分就會進行多次反復分配由于固定相具有不同的各組分溶解和吸附能力,所以在色譜柱中各組分具有不同運行速度,會在一定柱長后相互分離,并依次從色譜柱進入檢測器,方法后的離子流訊號,就會將各組分的色譜峰在記錄器上描繪出來。氣相色譜儀通常包括載氣系統、進樣系統、色譜柱、檢測系統、記錄系統等五個系統。
1.氣相色譜儀氣化室維護
氣化室溫度和氣相色譜儀進樣口硅橡膠墊壽命息息相關,如硅橡膠墊出現漏氣那么基線就會出現波動,進而降低分析重現性,影響結果準確度。如果進樣器過多穿刺,使氣化室進入硅橡膠墊碎屑,高度條件下碎屑累積會對基線穩造成影響。所以為正常進行分析,應當對氣化室氣密性進行經常檢查、對密封墊進行經常更換。
長期使用進口氣相色譜儀,就會有大量高沸點物質聚集于氣化室和襯管,在對高沸點物質進行分析時就會有多余的峰逸出,影響分析結果。所以應當對襯管和氣化室進行定期清洗,清洗前應當將色譜柱卸掉,并在通氣和加熱同時,將無水乙醇或丙酮注入進樣口,重復幾次后通氣干燥。
2.氣相色譜儀色譜柱維護
新裝色譜柱應當在老化后使用,色譜柱在不使用時應當卸下,并使用不銹鋼螺帽將柱兩端套住,然后收入包裝盒內。應當在柱箱溫度調節到50攝氏度以下后在關機,然后將載氣和電源關閉。如果在高溫條件下將載氣切斷,那么柱管內進入空氣會降解和固態液氧化。對于具有過溫保護功能儀器,在新色譜柱安裝后需要對保護溫度進行重新設定,將柱箱溫度控制在色譜柱高使用溫度以內。毛細管柱若在使用后出現柱效下降,往往是因為固定液大量流失,此時可進行高溫老化操作。若未恢復柱性,那么就應當將柱子從儀器上卸下,并截去被污染柱頭(10厘米),然后進行安裝測試,此時柱性能往往能夠恢復。
若該方法還未奏效,還通過反復注射溶劑進行清洗,該方法通常能恢復柱性。
3.氣相色譜儀檢測器清洗
先,清洗熱導檢測器。進行熱導檢測器清洗時應當將色譜柱拆下,并將空的色譜柱換上,通載氣待檢測室和柱溫箱溫度上升250攝氏度以上,將2毫升有機溶劑從進口注入,反復數次后通氣干燥。清洗過程中電橋電流必須中斷。其次,清洗電子捕獲檢測器。電子捕獲器清洗和熱導檢測器清洗流程一致,但不可用電負性有機溶劑做清洗有機溶劑,可選擇正己烷或苯。再次,清洗氫焰檢測器。增加檢測器絕緣能力是該步驟的目的,清洗污染嚴重檢測器時可將極化極、收集極、噴嘴卸下,并用無水乙醇浸泡擦洗極化極、收集極,用有機溶劑反復沖洗噴嘴,并保證噴噴嘴光滑平整,并使用砂紙將毛刺打平,然后沖洗吹干。
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