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熱解析儀的使用包括哪些步驟？
閱讀：876發(fā)布時(shí)間：2024-3-31
熱解析儀是一種通過(guò)加熱材料來(lái)破壞其結(jié)構(gòu)，并測(cè)量與分析樣品揮發(fā)物的質(zhì)量變化來(lái)分析材料組分的儀器。熱解析技術(shù)基于蒸發(fā)、熱解和氧化等化學(xué)反應(yīng)，可以分析材料中的有機(jī)物質(zhì)和無(wú)機(jī)物質(zhì)，以及尺寸分布和分子量等信息。
熱解析儀的核心是熱失重（TG）儀，通過(guò)對(duì)樣品加熱，使樣品分解、反應(yīng)等形成揮發(fā)物或者灰殘，測(cè)量樣品重量變化來(lái)分析其組分。TG儀具有高靈敏度、高精度、高可靠性和通用性等特點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、藥物檢驗(yàn)等領(lǐng)域。
熱解析儀的使用包括以下步驟：
1、準(zhǔn)備樣品：將待測(cè)試的樣品準(zhǔn)備好，通常是粉末或薄膜，質(zhì)量在5-50毫克之間。
2、樣品稱量：將樣品精確稱重并記錄質(zhì)量。
3、樣品裝載：將樣品放置在熱解析儀的樣品盤(pán)或樣品針上，保證樣品的均勻性和適當(dāng)密度。
4、安裝樣品：將樣品放置在熱解析儀的樣品室中，并嚴(yán)密封閉。
5、設(shè)置實(shí)驗(yàn)條件：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求，設(shè)置溫度升降速率、氣氛氣體和實(shí)驗(yàn)時(shí)間等參數(shù)。常見(jiàn)的氣氛氣體包括氮?dú)狻⒖諝夂投栊詺怏w等。
6、開(kāi)始實(shí)驗(yàn)：?jiǎn)?dòng)熱解析儀，開(kāi)始實(shí)驗(yàn)。溫度會(huì)按照設(shè)定的升降速率逐漸升高。
7、監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程：熱解析儀會(huì)記錄和顯示樣品的質(zhì)量變化（主要是質(zhì)量損失）和溫度變化。常見(jiàn)的輸出結(jié)果包括質(zhì)量損失曲線和熱分解曲線。
8、數(shù)據(jù)分析：根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和解釋。可以通過(guò)質(zhì)量損失曲線分析樣品的失重溫度和失重峰的位置，以及熱分解曲線確定樣品的分解起始溫度和分解峰溫度等參數(shù)。
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