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介紹吸附管熱解析進樣器是否被污染的判斷標(biāo)準(zhǔn)

閱讀:3407發(fā)布時間:2018-10-24

吸附管熱解析進樣技術(shù)是目前應(yīng)用較廣泛的一種進樣技術(shù)。熱解析進樣技術(shù)的主要設(shè)備是熱解吸儀。 熱解吸進樣不*等同于頂空分析,熱解吸進樣原理與吹掃-捕集技術(shù)的進樣原理一樣,可以把熱解吸看作是吹掃-捕集進樣的一部分。
淺談熱解析進樣器是否被污染的判斷
吸附管熱解析進樣器在色譜分析中,提高工作效率是人們一直追求的目標(biāo).從填充柱到毛細管住,從手動進樣到自動進樣、從常規(guī)色譜到快速色譜都是提高了工作效率.從目前的儀器看,GC本身的分析時間已經(jīng)相當(dāng)短了.相比之下,樣品處理往往是很費時的.有統(tǒng)計數(shù)據(jù)表明,色譜實驗室通常用60%的時間對樣品進行處理,真正GC分析所用時間只有10%——15%,其余時間應(yīng)用在數(shù)據(jù)處理和報告編輯等工作上.所以如何加快或簡化樣品處理,就成為提高工作效率的關(guān)鍵問題.這方面人們已經(jīng)開發(fā)出很多好的方法,如固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、超臨界流體萃取(SFC)等.然而,如果我們只對復(fù)雜樣品中的揮發(fā)性祖墳感興趣,比如廢水中的有機揮發(fā)物、酒后駕車司機血液中的酒精含量等等,用上述萃取方法顯然較費時,在此情況下,頂空色譜分析往往是一種簡單而有效的方法。
針對如何判斷吸附管熱解析進樣器或載氣是否被污染,可以通過下面操作推斷:
1.氣相色譜儀在40-50℃保持8小時或8小時以上。
2.運行一個空白分析(開啟GC,但不進樣)。
3.收集空白分析的色譜圖。
4.空白分析完成以后立即開始第二次,二者間隔時間不要超過5min。
5.收集第二次空白分析的色譜圖,并與*次的圖譜進行比較。
6.假如在一次時,峰圖包含了大量的色譜峰,而且基線不穩(wěn)定,那就暗示了熱解析進樣器或載氣被污染了。
7.假如兩次色譜峰圖都包含少數(shù)的峰或基線的微小漂移,那就可以假定進樣器或載氣是比較干凈的。
8.假如兩次色譜峰圖都包含重大數(shù)量的噪音和(或)基線漂移,那通常也就表明了熱解析進樣器或載氣被污染了。
 

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