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石墨管的分類(lèi)及影響石墨管壽命主要因素分析
閱讀：2904 發(fā)布時(shí)間：2018-7-27原子吸收分光光度計(jì)石墨管的分類(lèi)及影響石墨管壽命主要因素分析
原子吸收光譜法是依椐處于氣態(tài)的被測(cè)元素基態(tài) 原子對(duì)該元素的原子共振輻射有強(qiáng)烈的吸收作用而建 立的。此方法具有檢出限低準(zhǔn)確度高，選擇性好 , 分 析速度快等優(yōu)點(diǎn)，其主要適用樣品中微量及痕量組分 分析。 其中石墨管就是石墨爐分析的核心。
石墨管的分類(lèi)
現(xiàn)在普遍使用的石墨管有三種，高密石墨管、熱解石墨管和平臺(tái)石墨管。
高密度石墨管 (High-density graphite tube) 高密石墨管用普通石墨制作的，應(yīng)用為廣泛。適 合于原子化溫度較低 ( ≤ 2000℃ )，易于形成揮發(fā)性氧 化物的測(cè)定。這些元素有 Cd，Pb，Na，K，Zn 和 Mg 等。 也適用于檢測(cè)靈敏度要求低的分析或高濃度樣品的分析。
熱解石墨管 (Pyrolytic coated graphite tube) 熱解涂復(fù)石墨管分析易和石墨管的主要組分碳結(jié) 合的元素 ( 易形成碳化物的元素 )。典型元素如 Ni、 Ca、Ti、Si、V 和 Mo。在高密石墨管中，樣品容易滲 透到石墨中，造成待測(cè)元素與碳之間有較大的接觸面 積。在熱解涂復(fù)石墨管中，由于接觸面積小，抑制了 碳化物的形成，從而提高了靈敏度。 適用于低、中、高溫 (>2500℃ ) 原子化元素，尤其是 Ni，Cu，Ca，Ti，Sr 等幾種元素比用普通高密 石墨管的靈敏度提高 10-30 倍。 酸度變化對(duì)熱解管 靈敏度的影響較大。
平臺(tái)石墨管 (PLATFORM TUBE) 平臺(tái)石墨管的特點(diǎn)是將樣品溶液注射到平臺(tái)上， 一方面平臺(tái)可以防止試液在干燥時(shí)滲入石墨管，更重 要的是，它并非像石墨管壁是靠熱傳導(dǎo)加熱的，而是 靠石墨管的熱輻射加熱，樣品的原子化是在整個(gè)石墨 管都達(dá)到原子化溫度后進(jìn)行的，優(yōu)化擴(kuò)展了原子化等 溫區(qū)，提高分析靈敏度和穩(wěn)定性。用平臺(tái)石墨管，可 以利用不同的加熱程序，將液體樣品性質(zhì)對(duì)分析的影 響降低至小。這是由于在平臺(tái)石墨管中原子化后的 原子不容易發(fā)生再結(jié)合，不象普通石墨管，由于管壁 熱而使之容易存在于管中心的低溫區(qū)。即使酸的濃度 變化很大。另外，適時(shí)選擇原子化信號(hào)可以避開(kāi)產(chǎn)生 背景信號(hào)。因此，這是分析復(fù)雜基體樣品，如生物樣品、 廢水和海水等的有效方法。
| --- | 高密度石墨管 | 熱解石墨管 | 平臺(tái)石墨管 |
| 原子化溫度 | ≦ 2000℃ | ＞2500℃ | ≦ 2400℃ |
| 峰形 | 峰形較寬 | 峰形尖銳 | 原子化峰更寬 |
| 重現(xiàn)性 | 較好 | 好 | 好 |
| 酸度對(duì) 吸光度影響 | 較小 | 較大 | 很小 |
| 靈敏度 | 靈敏 | 非常靈敏 | 較靈敏 |
| No. | 島津 P/N | 英語(yǔ)描述 | 中文名 |
| 1 | 206-50587-11 | High-density graphite tube | 高密石墨管 |
| 2 | 206-50588-11 | Pyrolytic coated graphite tube | 熱解石墨管 |
| 3 | 206-50887-02 | PLATFORM TUBE | 平臺(tái)石墨管 |
關(guān)于石墨管的壽命
石墨管使用壽命的影響因素，主要有：
1、石墨管的種類(lèi)不同，使用壽命也會(huì)不同：同樣條件下， 熱解石墨管比普通高密度石墨管的使用壽命要長(zhǎng)。
2、測(cè)定樣品不同，石墨管使用壽命也會(huì)受影響：當(dāng)測(cè) 定低溫元素的時(shí)候，，石墨管升溫的溫度較低，石 墨管的損耗較小；當(dāng)測(cè)定高溫元素的時(shí)候，石墨管 升溫的溫度較高，石墨管的損耗較大。 3、樣品濃度和進(jìn)樣量對(duì)石墨管使用壽命的影響：如果 測(cè)試樣品的濃度較高，進(jìn)樣量較大，高溫條件下， 會(huì)在石墨管、石墨錐中產(chǎn)生沉積雜質(zhì)碳化物，影響 石墨管的電阻率，導(dǎo)致石墨爐升溫電流增大，加速 石墨管的老化，大大縮短石墨管的使用壽命。
4、樣品中酸的含量及種類(lèi)對(duì)石墨管壽命的影響：濃度 過(guò)高的酸介質(zhì)，勢(shì)必會(huì)造成對(duì)石墨管內(nèi)壁涂層的破 壞。同樣濃度的不同種類(lèi)的酸，氧化性強(qiáng)的酸對(duì)石 墨管的損害較大。
5、進(jìn)樣針位置偏移所致進(jìn)樣異常對(duì)石墨管壽命的影 響：如果進(jìn)樣針位置偏移，導(dǎo)致進(jìn)樣針進(jìn)樣的時(shí)候 不能夠準(zhǔn)確插入石墨管的進(jìn)樣孔，而把樣品注射到 石墨管外面，就會(huì)造成石墨管外表面的損壞，尤其 是只有內(nèi)壁有熱解涂層的石墨管。
6、排風(fēng)抽取系統(tǒng)的流量對(duì)石墨管壽命的影響：排風(fēng)抽 取系統(tǒng)的流量太低，會(huì)導(dǎo)致在灰化階段殘留的蒸汽 損壞石墨管；太高的吸取流量會(huì)將空氣吸到石墨爐 中，導(dǎo)致石墨管的氧化損壞。
7、溫度監(jiān)測(cè)異常：石墨爐在使用過(guò)程中，會(huì)有雜質(zhì)沉 積在溫度探測(cè)孔上或者導(dǎo)致控溫系統(tǒng)的濾光片上， 減弱了探測(cè)效率，使石墨管的實(shí)際溫度高于升溫 程序設(shè)定的溫度，致使石墨管過(guò)快的老化損壞。 檢測(cè)探頭的位置與探測(cè)孔不對(duì)中，也會(huì)引起同樣 的問(wèn)題。
8、 升溫程序的合理性：不合理的升溫程序?qū)⒅苯佑绊?石墨管的使用次數(shù)，有時(shí)還可能造成石墨管突然斷 裂等情況，特別是在石墨管空燒的時(shí)候。
為延長(zhǎng)石墨管使用壽命有如下幾種解決方法：
1、分清各石墨管的特性，使用相應(yīng)的石墨管進(jìn)行檢測(cè)
2、對(duì)于未知樣品或者高濃度的樣品，要先稀釋后再測(cè) 定，盡量使用火焰法試測(cè)其濃度，不可貿(mào)然使用石 墨爐法進(jìn)行測(cè)定，否則易損壞石墨管和原子吸收光 譜儀。
3、保持樣品里合適的酸度。
4、嚴(yán)格按照各元素測(cè)試條件設(shè)定測(cè)試過(guò)程的升溫程序。
5、定期清洗石墨爐，尤其是溫度傳感器的濾光片
6、氬氣保護(hù)分石墨管內(nèi)部和石墨管外部保護(hù)，要檢 查兩路氣流量。適當(dāng)開(kāi)打氬氣流量或請(qǐng)工程師上 門(mén)調(diào)整。
7、注意氬氣純度，一般建議使用純度 99.999% 以上的氣。
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