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技術(shù)文章

手性柱使用方法和經(jīng)驗

閱讀:5458          發(fā)布時間:2017-2-27

     手性柱 手性分離zui重要的是選擇一根好的手性柱,說到手性柱就不得不提大賽璐,做手性分析的都知道,大賽璐的 手性柱目前*zui高,大家zui熟悉的可能是 OD- H,很多文獻中都有報道。大賽璐公司zui初有四種填料, 結(jié)構(gòu)類似,對應(yīng)的色譜柱分別是 OD、AD、OJ 和 AS,粒徑 10um,后來填料粒徑變?yōu)?5um,就是賣的zui多、使 用范圍zui廣的柱子,號稱四大金剛,分別是 OD-H、AD-H、OJ-H 和 AS-H,在柱子名稱后邊加“-H”,意思應(yīng)該是 ,這些柱子都只能做正相使用,為了在反相色譜中使用開發(fā)的柱子在相應(yīng)的色譜柱名稱中添加了一個“R”, 上述色譜柱都屬于涂覆型填料,不耐溶劑,使用起來受樣品溶解性的限制,zui近又開發(fā)了鍵合相手性柱,可以使 用幾乎所有的常見溶劑做流動相,新的溶劑還提供了新的選擇性,進而提升了色譜柱的分離能力,主要是 IA、I B 和 IC,其中 IA 對應(yīng) AD-H,IB 對應(yīng) OD-H,IC 是新開發(fā)的填料。和反相柱的發(fā)展趨勢一樣,大賽璐的手性柱 也通過減小粒徑來獲得更高的柱效,的手性柱填料粒徑是 3um。另外大賽璐還有其它一些手性色譜柱,但是 遠不及上述幾種。

     大賽璐的手性色譜柱還包括反相的系列,同時鍵合相的手性柱正相和反相都能用,只是要求在正相和反相流 動相之間進行切換的時候要用異丙醇小流速的過渡,因為大賽璐手性柱壓力都不能超過 100bar,另外需要注意 的是鍵合相手性柱的記憶效應(yīng),即流動相使用不同種類的溶劑切換時,柱效可能會下降,解決方法就是用 DMF 做溶劑對色譜柱進行清洗。我感覺做反相的手性分離時,我們可以更多的當作使用一只比較特殊的柱子做普通的 樣品一樣來看待,仔細的閱讀一下柱子的說明書就好,其它的和zui常用的反相液相都一樣。反相常用的溶劑包括 水、甲醇、乙腈和乙醇,每種溶劑都為樣品分離提供了*的選擇性。

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