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島津公司對微量元素預混合飼料中碘的測定方法探討
島津公司對微量元素預混合飼料中碘的測定方法探討
島津公司推薦在飼料行業中測定微量元素預混合飼料中的碘含量時，采用國家標準 GB/T13882—2010飼料中碘的測定硫氰酸鐵-亞硝酸催化動力學法。在采用該方法檢測已知碘含量的碘酸鹽樣品時，發現檢測結果與樣品中已知碘含量相差很大，以下是島津公司對該方法作了適當改進后，使方法的準確性得到大大提高。
碘是動物所必需的微量元素, 其主要功能是參與甲狀腺素合成，并通過甲狀腺激素發揮多方面生理作用。碘對動物機體的作用是雙重的，碘缺乏與碘過多都會對動物的健康造成危害，影響牲畜的繁殖等生產性能。所以準確測定飼料中碘的含量就顯得非常重要。碘含量的測定方法頗多，常用方法有：催化比色法、離子選擇性電極法、X-射線熒光法等。在當前飼料行業中測定微量元素預混合飼料中的碘含量時，大多采用國家標準GB/T 13882—2010飼料中碘的測定硫氰酸鐵-亞硝酸催化動力學法。該法原理是以碘化鉀做標準曲線，碘離子在有適量亞硝酸存在的稀硝酸溶液中，能催化硫氰酸鐵的褪色，在一定范圍內硫氰酸鐵的褪色速度與碘離子濃度呈線性關系。島津公司針對微量元素預混合飼料中不同碘源時，選用相應的碘化合物做標準工作曲線，大大提高了檢測結果的準確性。
1 島津公司實驗部分
島津公司對微量元素預混合飼料中碘的測定方法探討
1.1 實驗樣品
本實驗中樣品是分別由碘化鉀、碘酸鉀、碘酸鈣三種碘源配制的肉鴨微量元素預混合飼料，配方中的碘源以及碘含量如表1所示。
表1 三種不同碘源配制的肉鴨微量元素預混合飼料中碘含量[以單質碘（I）計]
1.2 主要實驗儀器
島津公司西馬諸牌紫外-可見分光光度計；
島津公司西馬諸分析天平(0.000 1 g);
高型玻璃燒杯100 ml；秒表。
1.3 主要試劑及溶液（所用試劑均為分析純）
碘化鉀、碘酸鉀、碘酸鈣、碳酸鉀、硫氰酸鉀、硫酸鐵銨、亞硝酸鈉、硝酸。
顏色固定劑：在300 ml水中，依次加入硫酸50 ml、氯化鈉25 g、鹽酸羥胺5 g、氯化亞錫10 g，溶解后用水稀釋至500 ml，備用。
碘化鉀標準溶液：稱取0.131 4 g碘化鉀（分析純）
于100 ml燒杯中加20 ml水溶解后轉入到100 ml容量瓶中定容至刻度（儲備液1.004 mg/ml）；吸取儲備液 5 ml，移入 500 ml 容量瓶中定容至刻度（中間液10.04 μg/ml）；吸取中間液10 ml，移入100 ml容量瓶中定容至刻度（工作液1.004 μg /ml）。
碘酸鉀標準溶液：稱取0.170 5 g碘酸鉀（分析純）于100 ml燒杯中加20 ml水溶解后轉入到100 ml容量瓶中定容至刻度（儲備液1.011 mg/ml）；吸取儲備液 5 ml，移入 500 ml 容量瓶中定容至刻度（中間液10.11 μg/ml）；吸取中間液10 ml，移入100 ml容量瓶中定容至刻度（工作液1.011 μg/ml）。
碘酸鈣標準溶液：稱取0.155 6 g碘酸鈣（分析純，95.6%）于100 ml燒杯中加硝酸（1??1）溶液2 ml溶解后，加20 ml水混勻后轉入到100 ml容量瓶中定容到刻度（儲備液 0.968 mg/ml）；吸取儲備液 5 ml，移入500 ml容量瓶中定容至刻度（中間液9.68 μg /ml）；吸取中間液10 ml，移入100 ml容量瓶中定容至刻度（工作液0.968 μg /ml）。
1.4 測定
1.4.1 國標法
1.4.1.1 碘標準工作曲線的繪制
準確移取碘化鉀標準工作液0.00、0.10、0.20、0.40、0.80 ml于10 ml容量瓶中，各加碳酸鉀溶液0.8 ml，用蒸餾水補足至 5 ml，加硫氰酸鉀-亞硝酸鈉溶液0.5 ml，搖勻，然后在每只容量瓶中加入硫酸鐵銨-硝酸溶液1.0 ml，用秒表計時，充分搖勻，然后，放置于30 ℃水浴中恒溫20 min后依次取出，再分別加入顏色固定劑0.5 ml （加入顏色固定劑的間隔時間與加入硫酸鐵銨-硝酸溶液的間隔時間嚴格控制一致），搖勻，放置20 min后用1 cm比色皿，在460 nm處，以蒸餾水為參比測定各吸光度值，如表2所示。
表2 碘化鉀標準曲線吸光度測定值
用碘含量做橫坐標，對應的吸光度測定值做縱坐標，繪制碘含量與吸光度值的標準工作曲線圖，見圖1所示。
圖1 碘化鉀標準曲線
1.4.1.2 樣品的測定
用碘化鉀作標準分別在相同條件下測定碘源以碘化鉀、碘酸鉀、碘酸鈣形式存在時的預混料中碘含量的結果，見表3所示。
表3 用碘化鉀做工作曲線測定三種不同碘源預混料中碘的結果
1.4.2島津公司改進后的方法
① 用碘化鉀做工作曲線測定碘源為碘化鉀的樣品中的碘含量，與國標方法測定結果一致。
② 用碘酸鉀做工作曲線測定碘源為碘酸鉀的樣品中的碘含量，碘酸鉀標準曲線吸光度測定值見表4。
表4 碘酸鉀標準曲線吸光度測定值
用碘含量做橫坐標，對應的吸光度測定值做縱坐標，繪制碘含量與吸光度值的標準工作曲線圖，見圖2。測定結果，見表5。
圖2 碘酸鉀標準曲線圖
表5 用碘酸鉀做工作曲線測定碘源為碘酸鉀時的結果
③ 用碘酸鈣做工作曲線測定碘源為碘酸鈣的樣品中的碘含量，碘酸鈣標準曲線吸光度測定值見表6。用碘含量做橫坐標，對應的吸光度測定值做縱坐標，繪制碘含量與吸光度值的標準工作曲線圖，見圖3。測定結果，見下表7。
圖3 碘酸鈣標準曲線圖
表6 碘酸鈣標準曲線吸光度測定值
表7 用碘酸鈣做工作曲線測定碘源為碘酸鈣時的結果
2 結果與討論
① 上 述 實 驗 結 果 表 明 ，用 國 家 標 準 GB/T13882—2010飼料中碘的測定硫氰酸鐵-亞硝酸催化動力學法測定微量元素預混料中的碘時，如果樣品中的碘源為碘化鉀，方法的準確性比較高，但碘源為碘酸鉀或碘酸鈣時，相對誤差較大。原因可能是在催化動力學中起催化作用的是碘離子，當測定的樣品中的碘是以碘酸根離子形式存在時，碘酸根離子要先轉化為碘離子才能起催化作用，這個轉化過程的增加導致褪色速率不一致，致使產生較大誤差。現選用與樣品中碘源相同成分的碘化合物做標準工作曲線，轉化過程或褪色速率*一致，因而大大提高了方法的準確性。
② 該法測定碘含量，需要確定微量元素預混合飼料中添加碘源的化合物形式。
③ 現國標 GB/T 13882—2010 中 7.1.2 條規定，“稱取試樣0.1~0.5 g（至0.000 1 g）置于鎳坩堝中，加硝酸溶液……”易導致鎳坩堝腐蝕。島津公司咨詢該國家標準起草單位后，得知可能是排版錯誤，建議在測定時，使用100 ml高型玻璃燒杯溶樣。
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