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3371次目前測定鉛和鎘元素方法有石墨爐原子吸收法(AAS),電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP),電感耦合等離子體原子發射光譜法(ICP-MS)等,具體選擇何種方法與諸多因素有關。本文使用上海光譜儀器有限公司的3590AA原子吸收分光光度計,采用石墨爐原子吸收法對中藥材金銀花中鉛和鎘元素的含量進行了分析測定。
實驗部分
儀器
· SP-3590AA原子吸收分光光度計(上海光譜儀器有限公司)
· 鉛空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)
· 鎘空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司)
· 電子天平
· 馬弗爐
· 電熱板
試劑和標準溶液制備
· 硝酸(優級純)
· 二次去離子水
· 鉛標準水溶液(1g/L)
· 鎘標準水溶液(1g/L)
· 鉛標準溶液的制備:分析時逐級稀釋至0.0、4.0、8.0、12.0、16.0、20.0 µg/L的濃度,使用1%硝酸來定容至刻度
· 鎘標準溶液的制備:分析時逐級稀釋至0.00、0.40、0.80、1.20、1.60、2.0µg/L的濃度,使用1%硝酸來定容至刻度
· 基體改進劑:1%磷酸二氫銨和0.06%硝酸鎂溶液
樣品處理
取供試品金銀花粉0.5g(精確至0.0001g)置瓷坩堝中,于電熱板上先低溫炭化至無煙,移入高溫馬弗爐中,于500℃下,灰化5~6h。灰化完畢,取出冷卻,加入10%硝酸溶液5mL使其溶解,轉入50mL容量瓶中,用二次去離子水清洗容器,洗液合并于容量瓶中,稀釋到刻度,搖勻即得。同法隨同制備試劑空白溶液。
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