藥用級麝香草酚制備 500g起售麝香草酚可用于牙根管、牙髓安撫及牙本質過敏的治療。其油溶液可用于治療真菌和放線菌引起的皮膚病;可驅鉤蟲和治療肺放線菌病。麝香草酚對口腔咽喉粘膜有殺菌、殺真菌作用,對齲齒腔有、局麻作用,用于口腔、咽喉的殺菌、皮膚癬菌病、放射菌病及耳炎。能促進氣管纖毛運動,
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麝香草酚的來源主要有兩種:一種是從天然產物(里香油、牛至油、羅勒油)中提取,另外一種是人工合成獲得。由于天然資源有限且提取成本和環境壓力較高,目前主要是以人工合成麝香草酚為主。
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麝香草酚(麝香草酚通過GC-MS測試可得)制備過程
(1)環化:600~0Kg檸檬桉油與硅膠10~45Kg混合均勻后加入反應鍋內進行攪拌。開啟加熱反應,回流液體排出,再加熱讓溫度繼續上升至反應溫度140~200℃,反應8~14小時后,抽樣測折光指數(20℃),折光指數(20℃)穩定在1.4710~1.4730且具有粗異胡薄荷醇*香氣時,降溫冷卻。待鍋內溫度下降停攪拌,料液澄清后收集上清液進行分餾。
(2)分餾:將已澄清好的料液放入分餾鍋內。開啟冷凝器和冷卻器進水閥并開加熱蛇管排氣閥,待排清管內冷凝水后,關排氣閥,然后繼續用真空泵全回流一小時后開始蒸出精異胡薄荷醇。
工藝條件和參數:控制回流比為:26:4~20:10;產品折光率為1.4715~1.4730。
(3)脫氫:a、催化劑氧化完成后,對已氧化的銅鎳催化劑,在200~450℃下,加氫氣轉換成還原銅、還原鎳。
b、精異胡薄荷醇加料完成,反應管恒溫時也將預熱管恒溫在230~280℃內,打開進料閥,按規定的加料數量往反應管里加料。加料后收集滴出的麝香草酚,測折光指數(20℃)。一般折光指數(20℃)維持在1.4850~1.5之間即可。
(4)化:獲得麝香草酚粗品經粗結晶、重結晶、烘干,該項過程中通過檢測凝點,液態麝香草酚通過測試其折光系數達到1.4850以上,初結晶凝點為46~48℃,重結晶后凝點為48.5℃以上,干燥后凝點為49℃以上,得到麝香草酚成品后,進行包裝。
催化劑的制備
(1)稱取硫酸銅和硫酸鎳,加化水,硫酸銅:硫酸鎳:水重量比為1:(1~2):(4~6),攪拌溶解*;
(2)量取16~23份化水倒入攪拌缸中,加熱;攪拌下加入硅藻土0.5~2份;攪拌下再逐步加入碳酸鈉1~2.5份,待其全部溶解;攪拌下繼續加完硫酸銅和硫酸鎳混合水溶液完成反應。
(3)將通過(1)-(2)制備的一批濕催化劑并入一起,加約1L水攪拌成糊狀,再加由0.1~0.7份碳酸鉀配成溶液和由0.01~1.00份氧化鎂配成的糊狀液,充分攪拌7~10小時,產物置于烘箱烘干。
方法1:一種麝香草酚的制備方法,反應原料為間甲:酚和,制備過程如下:將間甲酚和攪拌均勻后,向間甲酚和的混合物中加入催化劑,再次攪拌均勻,得到反應物料;將反應物料在功率為200~0W的微波輻射 下、于~200℃的反應溫度下反應0.1~60min后得到目標產物麝香草酚;其中間甲酚和的物質的量之比為1∶0.01~10;催化劑的用量為間甲酚和質量之和的1~30。所述催化劑為Al-Cu/HAP催化劑,HAP為羥基磷灰石,鋁原子和銅原子負載在羥基磷灰石上;催化劑中Al和Cu的摩爾比為1∶0.001~3;催化劑中Al-Cu的負載量為1~50wt。
方法2:一種麝香草酚的制備,具體包括如下步驟: