藥用級三氯叔丁醇醫用輔料制備方法

中文名稱：三氯叔丁醇

中文別名：氯丁醇; 三氯丁原醇; 克勞喘通; 2-三氯甲基-2-丙醇; 1,1,1-三氯-2-甲基-2-丙醇

英文名稱：Chlorobutanol

【性狀】 本品為白色結晶；有微似樟腦的特臭；易揮發。

本品在乙醇、仿、乙或揮發油中易溶，在水中微溶。

熔點 本品不經干燥，依法測定（附錄Ⅵ C），熔點不低于77℃

三氯叔丁醇制備

1.由丙酮與l仿反應而得：將仿、丙酮按1：0.5的配料比加入反應鍋內，冷至8℃，攪拌下緩緩加入，控制溫度不過15℃。加完后維持同溫攪拌2h，放料、過濾，濾液濃縮至沒有餾液滴出為止。停止加熱，降溫至25℃加入冰水，攪拌，析出結晶、離心結晶、離心分離，濾餅用蒸餾水洗滌至無氯離子為止。在60-65℃下干燥約2h，過篩，包裝。收率為56（以仿計）。原料消耗定額：仿1247kg/t、丙酮1688kg/t、285kg/t

藥用級三氯叔丁醇醫用輔料制備方法

基本信息        

性   狀：

三氯叔丁醇是一種化學物質，無色結晶。有似樟腦的氣味和味。易升華。與安替比林、或苯酚共研，即成液體或固結為塊狀。易溶于熱水，1g也溶于1ml乙醇和10ml甘油，溶于l仿、乙m、丙酮、石油醚、冰乙酸和油類。熔點97℃(無水)、78℃(半水合物)。易燃物品。

質檢信息        

質檢項目    指標值

灼燒殘渣，    ≤0.1

澄清度試驗    合格

氯化物(Cl)，    ≤0.001

pH(4g/L，25℃)    4.5～8.0

含量，    ≥98.0